[发明专利]一种具有磁性核壳层结构的光催化剂材料的制备方法及其用途

说明书

本发明公开了一种具有磁性核壳层结构的光催化剂材料的制备方法及其用途。本发明以磁性Fe₃O₄@SiO₂复合纳米粒子、有机配体1,10‑邻菲罗啉‑2,9‑二羧酸钾、钯盐为原料，通过溶液中自组装反应，制备了具有磁性核壳层结构的光催化剂材料，该材料作为有机偶联反应催化剂催化效率高，结构稳定，能够多次循环使用。本发明制备过程安全易操作，生产效率高、设备投资少，适合批量生产。

技术领域

本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种具有磁性核壳层结构的光催化剂材料的制备方法及其用途。

背景技术

铃木反应，也称作Suzuki-Miyaura偶联反应，是一种有机偶联反应，在钯配合物催化下，芳基或烯基硼酸或硼酸酯与卤代代芳烃或烯烃发生交叉偶联。该反应由铃木章在1979年首先报道，在有机合成中的用途很广，具有较强的底物适应性及官能团容忍性，常用于合成多烯烃、苯乙烯和联苯的衍生物，从而广泛应用于众多天然产物、药物、有机材料的合成中，是一种重要的有机合成反应。目前，有机偶联反应多是采用加热使用钯作为催化剂完成的，但其具有催化剂回收利用效率低，污染严重，能源消耗大等不足。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种制备工艺简单、反应条件温和、无需耗能加热、产率高的具有磁性核壳层结构的光催化剂材料的制备方法。

本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：一种具有磁性核壳层结构的光催化剂材料的制备方法，所述制备方法以所制备的磁性Fe₃O₄@SiO₂复合纳米粒子、有机配体1,10-邻菲罗啉-2,9-二羧酸钾(phenCOOK)、钯盐为原料，通过自组装反应，得到一种具有磁性核壳层结构的光催化剂材料，具体包括以下步骤：

1)将一定质量的磁性Fe₃O₄@SiO₂复合纳米粒子悬浮于一定体积无水甲醇或乙醇溶剂中，超声分散，添加有机配体1,10-邻菲罗啉-2,9-二羧酸钾(phenCOOK)，然后混合物在氮气氛围下回流适当时间，冷却至室温，离心分离沉淀，用无水甲醇或乙醇洗涤三次后，真空干燥，得到含有phenCOO的磁性Fe₃O₄@SiO₂复合纳米粒子。

2)将一定质量的含有phenCOO的磁性Fe₃O₄@SiO₂复合纳米粒子分散到一定体积的无水甲醇或乙醇中，然后缓慢滴加适量的钯盐溶液，混合物在氮气氛围下回流适当时间，冷却至室温，离心分离沉淀，洗涤，真空干燥，得到含有Pd-phenCOO的磁性Fe₃O₄@SiO₂复合纳米粒子，简写为Fe₃O₄@SiO₂@Pd-phenCOO，即为所述的一种具有磁性核壳层结构的光催化剂材料。

所述phenCOO为失去钾离子的有机配体1,10-邻菲罗啉-2,9-二羧酸钾的简称；

所述钯盐为醋酸钯、二氯化钯或硝酸钯；

反应的溶剂、合成原料均为化学纯。

进一步地，步骤1)和步骤2)的回流时间各自独立选自6～12小时。例如，6小时、8小时、12小时等。

进一步地，所述含有phenCOO的磁性Fe₃O₄@SiO₂复合纳米粒子和所述钯盐的质量比为10:1～5:1。

进一步的，本发明还提供了所述具有磁性核壳层结构的光催化剂材料的用途，该材料作为催化剂，在模拟太阳光的条件下能够高效催化铃木偶联反应。

与现有技术相比，本发明的特点是：