[发明专利]一种木质基微球及其活性炭球的制备方法

说明书

本发明提供了一种木质基微球及其活性炭球的制备方法，具体地说，是一种利用木材等生物质资源液化物制备微米级活性炭球，本发明还涉及制备木质基微球球径调控，以及炭化、活化过程中的孔隙调控技术。采用本发明技术利用生物质材料液化物制备的木质基活性炭球，其比表面积可达到1299～2073m²/g，微孔率可达75～90％。另外，该发明在制备过程中不添加任何醛类物质，价廉质优，避免了有毒物质产生。同时，该技术以生物质资源作为木质基活性炭球原料，降低了生产成本，在市场上具有很强的竞争力。

技术领域

本发明提供了一种木质基微球及其活性炭球的制备方法，具体地说，是一种利用木材等生物质资源液化物制备活性炭球，本发明还涉及制备木质基微球球径调控，以及炭化、活化过程中的孔隙调控技术。

背景技术

活性炭是一种多孔碳材料，也是无毒无害的环保型材料，因其高比表面积、发达孔隙结构、低成本和易再生等特点成为目前最为常用的吸附材料。可用于自来水、空气中有毒物质的吸附，其吸附成效已达到国家标准以上。发展国家将其用量视为衡量工业发达和生活水平的标志之一。根据形状可分为纤维状、颗粒状、粉末状、球形活性炭等。其中球形活性炭被认为是在液相或气相中吸附有害物质的有前途和有价值的吸附剂。除了具备活性炭较强的吸附性能外，自身还具备很多优异特性：表面光滑，球体尺寸合适，流动性好，孔径分布易控，较高的负载密度和机械强度，因此近年来被广泛应用于能源、食品、生物医药、化学防护、超级电容器、航空航天等方面，尤其在血液净化材料领域备受关注。

目前，制备球形活性炭前驱体材料有沥青、酚醛树脂和聚苯乙烯聚合物球等。其中，酚醛树脂由于无机杂质含量低，灰分少，是制备高比表面积活性炭的有前途的聚合物前驱体材料。但以酚醛树脂为前驱体制备的活性炭球主要原料是酚类(苯酚、间二苯酚等)和醛类，其依赖于煤焦油和石油残渣合成。随着石油资源的日趋枯竭以及生态环境的不断恶化，人们迫切寻找一种生物质材料替代石油资源来制备炭材料。木材为天然生态材料，资源来源广泛，可持续使用，是制备活性炭材料的良好来源。据我国林业部门表示，世界上每年都有大量的木材剩余物没有被充分利用。如果对这些木材剩余物进行充分加工利用，这对于保护环境、节约石油化工能源、提高生物质材料有效利用、提高木材的使用价值等方面都具有十分重要的意义。

本发明人以木材等生物质资源为原料，利用木材液化产物和六次甲基四胺通过乳液聚合法制备成木质基微球，再经过固化、炭化活化等一系列工艺制备出木质基活性炭球。制备原料中六次甲基四胺不但可以原位生成甲醛与液化物进行聚合反应，解决能源消耗与环境污染问题，使生物质资源得到充分利用，而且其中氮源可以使木质炭球的电化学性能提高。通过调整制备过程中各试剂用量及搅拌速度，以求达到不同尺寸球径和孔隙的目的。该方法制备的微米炭球有望在果蔬储藏和运输过程中消除乙烯，代替高锰酸钾等小包装乙烯脱除剂，解决食品安全及消费者信任等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用木材等生物质液化物制备木质基微球及其活性炭球，该炭球的主要原料是以木材等生物质资源为主。

本发明首先将木材等生物质材料经液化后获得木材液化物前驱体，再加入固化剂和浓度调节剂配制成混合均匀的溶液，加入分散剂中，通过控制溶剂浓度及搅拌速度制备出球径可调控的木质基微球，经不同固化工艺处理后，进行炭化活化获得不同孔隙的活性炭球。

本发明提到的木质基微球和固化微球的区别在于，固化微球是经固化处理后的木质基微球。

因此，本发明的另一个目的是提供制备上述木质基微球球径及活性炭球孔隙的调控方法。

一种木质基微球的制备方法包括以下步骤：

步骤一：将生物质原料粉碎成粉末，加入苯酚，用磷酸作为催化剂进行液化处理，得液化物；

步骤二：按液化物重量的7.5％～17.5％和7％～8.5％加入固化剂和浓度调节剂，室温匀速(400rpm)搅拌1h，得完全溶解的混合溶液；