[发明专利]一种雷诺嗪中间体杂质的制备方法在审
| 申请号： | 202110006857.4 | 申请日： | 2021-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN114315632A | 公开（公告）日： | 2022-04-12 |
| 发明（设计）人： | 夏兵;余明远;王行松 | 申请（专利权）人： | 海南鑫开源医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/06 | 分类号： | C07C237/06;C07C231/12 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 王欢 |
| 地址： | 570311 海南省*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 雷诺 中间体 杂质 制备 方法 | ||
1.一种雷诺嗪中间体杂质的制备方法，包括以下步骤：
在碱性物质和催化剂作用下，将N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺和2,6-二甲基苯胺在溶剂中进行反应，得到雷诺嗪中间体杂质；
所述雷诺嗪中间体杂质具有式Ⅰ结构：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺和2,6-二甲基苯胺的摩尔比为1：1～1：2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和1,4-二氧六环中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺与碱性物质的摩尔比为1:1～1:4；
所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺与催化剂的摩尔比为1:0.01～1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自碘化钾、碘化钠、四丁基溴化铵和四丁基醋酸铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺和2,6-二甲基苯胺反应的温度为60～100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-(2,6-二甲基苯基)氯乙酰胺由2,6-二甲基苯胺和氯乙酰氯发生酰胺化反应制得。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将反应产物降温，滴加水的过程中，反应产物先溶清，然后析出固体，滴加完毕后再室温搅拌55～65min，过滤，滤饼洗涤至中性，干燥，得到雷诺嗪中间体杂质。
10.一种雷诺嗪中间体杂质，具有式Ⅰ结构：
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