[发明专利]一种制备羧甲基化纳米纤维素的方法在审
申请号: | 202110007001.9 | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN114716574A | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 张强;王力 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C08B11/12 | 分类号: | C08B11/12;D01F2/28 |
代理公司: | 上海德禾翰通律师事务所 31319 | 代理人: | 夏思秋 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基化 纳米 纤维素 方法 | ||
1.一种制备羧甲基化纤维素纳米纤维的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
a)将纤维素原料浸泡在反应溶剂中,然后向原料中加入碱液进行第一次碱化反应,再加入氯乙酸溶液进行一次醚化反应;
b)间隔一段时间后,加入碱液进行二次碱化反应,然后加入氯乙酸溶液进行二次醚化反应,得到纯化的羧甲基化纤维素粗纤维;
c)将纯化的羧甲基化纤维素粗纤维分散在水溶液中,制得质量浓度为0.5-4%的悬浮液,利用物理方法处理羧甲基化纤维素粗纤维,得到羧甲基化纤维素纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述制备羧甲基化纤维素纳米纤维采取的反应方法为水媒法、溶媒法、淤浆法中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,步骤a)中,所述纤维素原料为木浆、棉浆、竹浆以及其他植物来源纤维素原料;
和/或,所述纤维素、氯乙酸的投料质量比为1:(0.0059-1.7500);
和/或,所述纤维素、氢氧化钠的投料质量比为1:(0.7407-2.2200)。
4.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述第一次碱化反应所用的碱液用量占碱液总量的比例为0.1-0.9;
和/或,所述第一次醚化反应所用的氯乙酸溶液用量占氯乙酸溶液总量的比例为0.1-0.9。
5.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述反应溶剂为水、乙醇、异丙醇中的一种或几种;
和/或,所述氯乙酸溶液为氯乙酸的水、乙醇、异丙醇溶液,所述氯乙酸溶液的质量浓度为10-60%。
6.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述碱液为氢氧化钠水溶液,质量浓度为40-60%。
7.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述第一次碱化反应和第二次碱化反应的温度均为15-78℃;
和/或,所述第一次碱化反应和第二次碱化反应的时间为1-4小时。
8.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述添加氯乙酸溶液时的温度为20-37℃之间;
和/或,所述第一次醚化反应和第二次醚化反应的温度为60-82℃;
和/或,所述第一次醚化反应和第二次醚化反应的时间为1-4小时。
9.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述两次醚化反应的时间间隔为0.5-1小时。
10.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述羧甲基化纤维素粗纤维的平均取代度为0.01-0.5。
11.根据权利要求1所述的制备羧甲基化纤维素纳米纤维方法,其特征在于,所述物理方法为高压均质、微射流、超声破碎。
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