[发明专利]一种用于纤维素平台分子转化的Pr-P-Ni催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于纤维素平台分子转化的Pr‑P‑Ni催化剂的制备方法，通过共沉淀法制备Pr‑P‑Ni催化剂，包括：称取摩尔比Pr：Ni＝1:10‑3:5的镨源和镍源，镨源和镍源为易溶盐，镨源和镍源的易溶盐与极性溶剂配制成镨镍盐溶液，搅拌至澄清，将磷酸一氢盐溶液缓慢滴加到搅拌澄清的镨镍盐溶液中，继续搅拌至混合溶液为均一状态，过滤，获得沉淀，对沉淀进行离心洗涤，干燥，空气高温焙烧，氢气高温还原，最后降温至室温，即得以PrPO₄/Ni₂P为结构主体的Pr‑P‑Ni催化剂。本发明制备的Pr‑P‑Ni催化剂价廉、稳定性好、适于规模化生产，应用于纤维素平台分子乙酰丙酸、糠醛及顺丁烯二酸酐的加氢转化反应，具有反应条件相对温和、催化效率高的优点。

技术领域

本发明涉及生物质转化应用化工技术领域，具体为一种用于纤维素平台分子转化的Pr-P-Ni催化剂的制备方法。

背景技术

纤维素作为一种丰富的可再生资源，被认为是可替代化石原料储备，也是燃料和其它化学品绿色、可持续生产的重要生物质化工转化基质之一。一般其转化过程起始于在酸性条件下先水解得到C3-C5类含氧碳氢化合物平台分子如乙酰丙酸(LA)，糠醛(FAL)及顺丁烯二酸酐(MA)等代表性平台分子，而后再以这些平台分子为底物进行高附加转化获取生物燃油、化工溶剂、香料香精等精细化学品。而研究适用于C3-C5类含氧碳氢化合物平台分子转化的催化体系并进行应用的方法开拓成为了推进相关化工工艺开发进程的核心支撑技术。

由于大部分纤维素转化平台分子常温常压下多以液态或固态存在，使得在液相中以固态催化剂对这些分子进行转化成为了当前主流催化工艺体系。其中固态催化剂大多以Pt，Pd，Ru等贵金属为主要活性组成，鉴于贵金属的高额成本，这类催化剂并不适合规模化实际生产需求。针对这一限制，近年来有一些研究者开始将价廉的普通过渡金属催化剂应用于相关反应体系，但是廉价金属催化剂相对贵金属稳定性和活性都不够理想，且适用平台分子种类有限，因此开发性能优异、价廉、稳定、适用性广的纤维素平台分子转化催化剂及其应用工艺仍是具有挑战性的攻关课题。

针对这一难题，本发明设计出了一种价廉、稳定且对多种代表性纤维素平台分子转化性能优异的Pr-P-Ni复合催化剂，并对其应用条件和方法进行筛定，由此获得了一种用于纤维素平台分子转化的Pr-P-Ni催化剂的制备方法，填补纤维素转化应用领域欠缺实用化程度高、适用性广催化体系的技术空白。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于纤维素平台分子转化的Pr-P-Ni催化剂的制备方法，解决了现有用于纤维素平台分子转化的贵金属催化剂由于高额成本而不适合规模化实际生产需求以及廉价金属催化剂稳定性和活性不足、适用平台分子种类有限的问题。

(二)技术方案

本发明提出一种用于纤维素平台分子转化的Pr-P-Ni催化剂的制备方法，通过共沉淀法制备得到了以PrPO₄/Ni₂P为结构主体，价廉、稳定性好适于规模化应用的Pr-P-Ni复合催化剂。

为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案如下：

一种用于纤维素平台分子转化的Pr-P-Ni催化剂的制备方法，通过共沉淀法制备Pr-P-Ni催化剂，包括如下步骤：

(1)称取以下摩尔比的镨源和镍源为原料：Pr：Ni＝1:10-3:5，所述镨源和镍源为易溶盐；

(2)将上述原料与极性溶剂配制成镨镍盐溶液，搅拌至澄清，将磷酸一氢盐溶液缓慢滴加到搅拌澄清的镨镍盐溶液中，同时搅拌混合溶液至均一状态，过滤，获得沉淀；

(3)将获得的沉淀进行离心洗涤，干燥，空气高温焙烧，氢气高温还原，最后降温至室温，即得Pr-P-Ni催化剂。

优选的，步骤(1)所述易溶盐为硫酸盐或硝酸盐。