[发明专利]Mn

说明书

本发明所述M_nAlC_n‑1相粉末的制备方法，M_nAlC_n‑1相中的M为V或Ti，n＝2、3或4，该方法以M‑Al合金粉末与碳源为原料，或者以M‑Al合金粉末与碳源为主要原料、以M或/和Al单质粉末为补充原料，有三种具体方法：1、将各原料组成的混合料与NaCl‑KCl混合盐按质量比1:1配料并混合均匀后在氩气保护下于800～950℃或者850～1050℃(原料含补充原料)烧结2～4h，再将得到的烧结产物通过水洗、抽滤去除NaCl‑KCl后进行干燥；2、将各原料组成的混合料在氩气保护下于950～1100℃或者1000～1200℃(原料含补充原料)烧结2～4h；3、将各原料组成的混合料与无水乙醇混合后成形，再将成形后的混合料在真空条件下于900～1100℃或者950～1200℃(原料含补充原料)烧结2～4h后取出，并对烧结产物进行粉碎。

技术领域

本发明属于MAX相材料制备领域，特别涉及M_nAlC_n-1相粉末的制备方法。

背景技术

M_nAlC_n-1是MAX相材料的一类，而MAX相材料是由早期过渡族金属元素M、主族元素A、以及X(碳或氮或碳氮)组成的一种三元层状金属陶瓷化合物，它综合了陶瓷材料和金属材料的许多优点，包括低密度、高模量、良好的导电、导热性能、抗热震性、抗损伤容限性以及优良的抗高温氧化性等优点，这得益于其独特的晶体结构：M-A之间以较弱的共价键和金属键结合，M-M之间以金属键结合。MAX相凭借其优异的性能在航空航天、电磁屏蔽、能源产业有较为广泛的应用。

关于M_nAlC_n-1相粉末的制备方法，已公开的技术方案均是以纯金属M和单质Al(或Al 的碳化物)以及碳源为原料，采用在高温和较高压力下合成的工艺，或采用熔盐法合成工艺以降低合成温度。例如，Barsoum等人公开的Ti₂AlC的制备方法(见M.W.Barsoum etal, Processing and Characterization of Ti₂AlC,Ti₂AlN,and Ti₂AlC_0.5N_0.5[J],Metallurgical and Materials Transactions A volume 31a,july 2000—1857.)，其合成原料为Ti单质粉末、Al₄C₃粉末以及碳粉，合成工艺为：首先在氩气保护下以10℃/min的升温速率升温至850℃保温30 分钟，并在此过程中升压至25Mpa，然后升温至1300～1400℃，并在升温过程中升压至40Mpa，于该温度和压力合成30小时，得到纯度约为96％的产物。Liu等人公开了一种熔盐法制备 Ti₃AlC₂的合成工艺，以金属钛、金属铝和乙炔黑作为原料，可将Ti₃AlC₂的合成温度降低至 900℃，然而其保温时间长达10小时，且从产物的XRD图上看出存在TiC_x杂相(见Liu et al, Synthesis and characterization of nanosized Ti₃AlC₂ceramic powder by elemental powders of Ti, Al and C in molten salt[J],Journalof Materials Science and Technology,2019)。因此，制备 M_nAlC_n-1相粉末存在的主要问题是原料贵，合成时间长，产物物相不纯，这些问题导致难以进行批量化生产，使M_nAlC_n-1相粉末的产业化应用受到限制。

发明内容