[发明专利]一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO2

说明书

一种采用溶胶‑凝胶法制备ZrO₂‑SiO₂二元混合溶胶涂层的方法，属于先进的抗氧化涂层材料技术领域。将制备的ZrO₂溶胶和SiO₂溶胶按不同摩尔比充分混合，将C/C复合材料试样常压浸渍于ZrO₂和SiO₂混合溶胶中。随后经过干燥和高温热处理工序，制得高纯度混合溶胶涂层。该涂层能较为均匀致密地覆盖C/C复合材料，提高C/C复合材料的抗氧化性能。本发明使用的SiO₂在高温下呈液态，具有良好的流动性与浸润性，可以有效填补C/C复合材料表面微孔等缺陷，从而避免O₂直接与C/C复合材料接触。由于C/C复合材料存在孔洞等结构，使得硅锆混合溶胶能通过这些孔洞进入C/C复合材料内部，为此，本发明通过这种结构设计的方式，得到了具有良好抗氧化性能的C/C复合材料涂层。

技术领域

一种采用溶胶-凝胶法制备ZrO₂-SiO₂二元混合溶胶涂层的方法，属于先进的 抗氧化涂层材料技术领域。

背景技术

C/C复合材料是由碳纤维作为增强相的碳基体复合材料，具有诸多优异性 能，如密度小、耐热冲击、耐摩擦、耐烧蚀、高强高模、热膨胀系数低。而且随 着温度的升高，C/C复合材料的力学性能也随之增强，因而在航空航天、军事及 生物医疗等诸多领域得到了普遍应用。然而C/C复合材料在大于370℃有氧气氛 下，水蒸气温度超过650℃时，CO₂温度超过750℃时，都会发生氧化反应，这 使C/C复合材料的应用受到了极大制约。因此，C/C复合材料的高温抗氧化性能 的改善与提高是目前C/C复合材料应用领域研究的前沿与热点。

针对C/C复合材料的氧化过程，目前提高C/C复合材料抗氧化性能的方式 主要有两种：一是C/C复合材料自身抗氧化技术，即在C/C复合材料制备过程。 对碳纤维和基体碳进行改性处理，通过添加一些抗氧化、抗烧蚀组分，其本身的 抗氧化性能得到提升；二是制备抗氧化涂层，C/C复合材料通过在其表面制备隔 绝O₂的抗氧化涂层，避免O₂与C/C复合材料直接接触，从而达到抗氧化的目的。 目前，外部抗氧化涂层技术是提高C/C复合材料高温抗氧化性能最佳手段。

陶瓷涂层其原理是利用硅化物陶瓷在高温下反应生成SiO₂，而SiO₂具有良 好的高温自愈合性和较低的氧渗透性。SiO₂的氧扩散系数很低，既可以填充涂层 中的孔洞等缺陷，又可以隔绝氧气的进入。然而，C/C复合材料的热膨胀系数 约为1.0×10^-6/K，陶瓷材料热膨胀系数通常大于1.0×10^-6/K。由于C/C复合材料 基体与涂层之间热膨胀系数的不匹配，导致涂层在热震循环过程中容易从C/C 复合材制表面脱落，使得抗氧化涂层失效。为解决此问题，国内外研究人员相继 开发了晶须增韧陶瓷、梯度复合陶瓷等涂层体系，提高抗氧化涂层与C/C复合 材料基体热膨胀系数的匹配性，从而提升陶瓷涂层的抗氧化性能与抗热震性能。 本发明通过溶胶-凝胶法，得到了具有良好抗氧化性能的将C/C复合材料均匀覆盖的ZrO₂-SiO₂二元混合溶胶涂层。

发明内容

针对上述问题，本发明是通过采用溶胶-凝胶法制备ZrO₂-SiO₂二元混合溶胶 涂层的方法，对C/C复合材料起到一定的保护作用，大大提升了C/C复合材料 的抗氧化性能。

本发明所提供的制备高性能ZrO₂-SiO₂二元混合溶胶涂层的方法，主要包括 下述步骤：