[发明专利]一种三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法

权利要求书

1.一种三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

步骤1：硫酸还原溶解；

步骤2：除铁铝；

步骤3：除钙镁；

步骤4：萃取除铜；

步骤5：萃取除锌；

步骤6：钴镍锰同步萃取。

2.根据权利要求1所述的三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法，其特征在于，所述步骤1：硫酸还原溶解，具体如下：

11)在酸溶解反应槽内加入一定量的清水或者洗渣水，开启搅拌后，投入废正极料，控制反应槽内的固液比在1:4～1:6之间；

12)缓慢加入硫酸，控制pH在2.0～3.0之间，蒸汽升温至75～85℃之间；

13)加入还原剂至氧化还原电位在250mv以下；

14)在加入还原剂的同时，保持pH在2.5～3.0范围内、温度在75～85℃之间，反应6～12小时；

15)固液分离，滤液进入除铁铝工序，滤渣使用清水洗涤；

16)渣洗涤：固液在1:3～1:4之间，洗涤温度40～50℃，洗涤时间2～3小时，二次逆流洗涤，把渣中夹带水相中镍钴锰出来，洗渣水返回溶解工序。

3.根据权利要求2所述的三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法，其特征在于，所述步骤2：除铁铝，具体如下：

21)把溶解工序生产酸溶解液打入除铁铝反应槽，蒸汽加温至75～85度之间，根据二价铁量的0.35～0.5倍加入氧化剂；

22)保持温度在75～85度之间，加入10％的纯碱液或10％的氢氧化钠液调pH至4.0～4.5之间，碱液流速在0.1～0.2m³/H；

23)固液分离，滤液进入除铜锌工序，滤渣使用0.1～0.2mol/L硫酸洗涤；

24)渣洗涤：固液在1:3～1:4之间,洗涤温度50～60℃，洗涤的pH在2.5～3.0之间，三次逆流洗涤，把渣中夹带水相中镍钴锰及共沉淀的镍钴锰洗涤出来，洗渣水返回溶解工序。

4.根据权利要求3所述的三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法，其特征在于，步骤3：除钙镁，具体如下：

31)把除铁铝工序产生的滤液打入除钙镁反应槽内，升温到85～90度之间；

32)根据钙、镁总量的20～30倍加入氟化钠，反应1小时；

33)固液分离，滤液进入萃铜工序，滤渣使用0.1～0.2mol/L硫酸洗涤；

34)渣洗涤：固液在1:3～1:4之间,洗涤温度50～60℃，洗涤的pH在2.5～3.0之间，三次逆流洗涤，把渣中夹带水相中镍钴锰及共沉淀的镍钴锰洗涤出来，洗渣水返回溶解工序。

5.根据权利要求3或4所述的三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法，其特征在于，所述步骤4：萃取除铜，具体如下：

41)配制10％～20％体积浓度的N902铜萃取剂；

42)萃取槽各功能段分布：萃取段4级、洗涤段2级、反萃4级；

43)萃铜：有机与水相的相比在1:3～1:8之间，萃取体系温度40～50℃，进行萃铜，控制萃铜后溶液铜含量在0.0005g/L以下，萃铜后的溶液进入萃锌工序；

44)萃铜用萃取剂再生：萃铜后的负载有机使用0.2～0.4mol/L的稀硫酸洗涤、之后再用1.8～2.2mol/L的硫酸反萃，使铜萃取剂再生。

6.根据权利要求5所述的三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法，其特征在于，步骤5：萃取除锌，具体如下：

51)配制25％～30％体积浓度的P507萃取剂；

52)萃取槽各功能段分布：萃取段8级、洗涤段6级、反萃段6级；

53)使用32％的液碱溶液对有机进行皂化，皂化率控制在30％～35％；

54)萃锌：有机与水相的相比在1:3～1:8之间，萃取温度40～50℃，进行萃锌，控制萃锌后溶液锌含量在0.0005g/L以下，萃锌的溶液进入钴镍锰同萃工序；

55)萃锌用萃取剂再生：萃锌后的负载有机使用0.5～1.0mol/L的硫酸洗涤，之后再使用2.0～2.5mol的硫酸进行反萃，使萃取剂再生。

7.根据权利要求6所述的三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法，其特征在于，步骤6：钴镍锰同步萃取，具体如下：

61)配制30％～40％体积浓度的P204萃取剂；

62)萃取槽各功能段分布：萃取段12级、洗涤段10级、反萃段8级；

63)使用32％的液碱溶液对有机进行皂化，皂化率控制在50％～60％；

64)镍钴锰同萃：有机与水相的相比在3:1～5:1之间，萃取温度在40～50℃之间，进行三元素共萃；

65)萃取剂再生：萃取钴镍锰后的负载有机使用0.5～1.0mol/L的硫酸洗涤，之再使用2.0～2.5mol的硫酸进行反萃，反萃后得到纯净的镍钴锰混合溶液，作为合成三元前驱体的原料使用，同时萃取剂得到再生。