[发明专利]一种含高钙离子硫酸钴溶液的浓缩结晶工艺在审
申请号: | 202110009958.7 | 申请日: | 2021-01-05 |
公开(公告)号: | CN112758988A | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 唐明照;王海军 | 申请(专利权)人: | 南通北新新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G51/10 | 分类号: | C01G51/10;C01G51/00;C01F11/46;H01M4/58 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 周新亚 |
地址: | 226200 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含高钙 离子 硫酸 溶液 浓缩 结晶 工艺 | ||
1.一种含高钙离子硫酸钴溶液的浓缩结晶工艺,其特征在于,所述工艺包括以下步骤:
步骤1:亚硫酸钴的合成;
步骤2:高钙离子硫酸钴溶液浓缩结晶;
步骤3:浓缩母液中钙的去除。
2.根据权利要求1所述的含高钙离子硫酸钴溶液的浓缩结晶工艺,其特征在于,步骤1:亚硫酸钴的合成;具体如下:
11)桨化碳酸钴:反应槽内投加碳酸钴及纯水,碳酸钴与纯水的比例为1:5~1:6,控制桨料中的钴浓度在80~100g/L之间,桨化1~2小时;
12)向反应槽内通入二氧化硫气体,二氧化硫的通入速度在0.2~0.5m3/min,待碳酸钴完全溶解后,停此通气,溶液待用。
3.根据权利要求2所述的含高钙离子硫酸钴溶液的浓缩结晶工艺,其特征在于,步骤2:高钙离子硫酸钴溶液浓缩结晶,具体如下:
21)把硫酸钴溶液蒸发浓缩,浓缩温度100~105℃,待比重到1.56~1.60,停止浓缩,
打入结晶槽降温冷却;
22)待温度降到85~90℃,向结晶槽内通入氮气,通入时间为30~60min,把槽内空气吹掉,防止槽内空气把亚硫酸钴氧化;
23)向结晶槽内泵入亚硫酸钴溶液,泵入的体积为槽内钙总量的10~20倍,使溶液中的钙形成亚硫酸钙;
24)继续在氮气保护的条件下冷却至30~35℃,此时只析出形成硫酸钴晶体,而溶液中的钙以亚硫酸钙的形式,其溶解度很大,不会结晶析出;
25)离心脱水,离心机转速1250转/min,离心时间10~15min;
26)离心出的硫酸钴晶体,在空气中放置12~18h,使晶体中少量的亚硫酸钴被空气氧化成硫酸钴,之后再包装作为产品,而离心的母液另作处理。
4.根据权利要求3所述的含高钙离子硫酸钴溶液的浓缩结晶工艺,其特征在于,步骤3:浓缩母液中钙的去除,具体如下:
31)对母液进行爆气,使溶液中的亚硫酸钙全部氧化成硫酸钙,待溶液中的亚硫酸根小于0.01g/L,停止爆气;
32)对母液进行过滤,过滤出析出的硫酸钙;
33)过滤后的母液返回硫酸钴浓缩工序。
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