[发明专利]一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法

说明书

一种纳米粒子在复合材料中分布状态的可视化表征方法属于复合材料表征领域。本发明方法包括以下工序：1)制样工序：将分散有纳米粒子的树脂进行固化得到树脂样条，将表面分散有荧光纳米粒子的改性碳纤维与树脂复合后固化得到复合材料样条；2)表征工序：动态监测表征荧光纳米粒子在固化过程中分散状态的演变过程，得到三维荧光图片；3)计算工序：将2)所得的三维荧光图片进行分层和衬度处理得到二值化图片，然后对荧光纳米粒子的坐标间距进行统计计算并作柱状图，再通过粒子间距概率密度理论计算得到荧光纳米粒子分散度的数值。本发明提供了一种原位表征荧光纳米粒子在树脂基体及复合材料界面三维空间大尺度范围内分散状态的技术方法。

技术领域

本发明属于复合材料表征领域，特别涉及具有荧光性的纳米粒子分散于树脂基复合材料后的直观表征测试方法。

背景技术

在二十世纪五十年代末，诺贝尔奖的获得者理查德·费曼首次提出了纳米的概念，但真正开始研究纳米粒子是在二十世纪六十年代。在1963年U yeda等人使用气体冷凝法制备出了金纳米粒子。在1984年，德国科学家Gleiter等人首次使用惰性气体凝聚法成功地制备出铁纳米微粒，这标志着纳米科学技术的正式诞生。在近些年来，有越来越多的科学家开始进行纳米材料的相关研究，并在制备、应用和表征方面取得了很大的研究进展。

随着纳米技术越来越广泛的应用于制药、生物和材料等产业，对于纳米粒子的结构形貌的控制、产率和品质的要求也越来越严格，可见纳米粒子的表征测试的技术对于整个纳米科学以及其应用发展都有着极其重要的作用。而表征纳米粒子最重要的分为两部分，分别检测纳米粒子的微观特征(如纳米粒子的形态及表面形貌等)和宏观特征(如大小极其分布等)。观测粒子形态和表面形貌的方法主要是电子扫描显微镜和原子力显微镜等，而检测粒子大小及其分布的方法现在主要是用以下三种：(1)筛分法，通过筛孔大小产生机械分离作用。其优点主要是简单直观，设备造价低，常用于大于40μm的粒子测定；其缺点主要是，测试速度慢，一次只能测试一个筛余值，不足以反映粒度分布，而且小粒子由于团聚作用通过筛孔困难，测试误差大，导致可信度下降。(2)激光衍射法，通过激光衍射检测。其优点是操作简单，测试速度快，测试范围广，其缺点主要是不够直观，分辨力低，对有色物质和小粒子误差较大，重复性一般，结果分布受分布模型影响较大，且仪器造价贵。(3)透射电镜，通过电子成像。Rittigstein P.(Nature Materials,2007,6(4):278-82)等人采用透射电镜进行表征二氧化硅在复合材料中的分散情况，这是现在最常用的表征纳米粒子尺寸和分布的方法。但其缺点是制样复杂耗时，仪器价格昂贵，需要专业人员精确操作。最重要的是透射电镜只能观察到纳米尺度的二维区域，不能真实地揭示纳米粒子宏观的扩散和分布。因此，透射电镜的表征结果不能说明总体情况，也不具有普遍的代表性。而且透射电镜图像的分辨率是依赖于材料的不同组成部分之间的对比度，故有时很难精确区分出纳米粒子。

而为了检测和分析纳米粒子于树脂中的团聚情况、分散状况，以及在纳米粒子/纤维多尺度增强复合材料中的界面分析时，亟需对纳米粒子在树脂中固化前后的团聚、分布和扩散状况进行直观的三维表征。因此，十分有必要建立一个制样简单、操作简便、高效直观地原位定量表征纳米粒子在复合材料中分布状态的方法。

发明内容

本发明属于复合材料表征领域，特别涉及具有荧光纳米粒子分散于树脂基复合材料的直观表征测试方法；通过荧光纳米粒子分别均匀分散在树脂基体和纤维表面后，对分散有纳米粒子的树脂和所得的改性纤维与树脂复合后进行固化，得到树脂样条和复合材料样条，再通过激光扫描共聚焦显微镜进行表征树脂区域和复合材料界面区域，将得到的三维荧光图片，进行分层化处理和二值化处理，采用粒子间距概率密度技术，计算得到纳米粒子在树脂区域的分散度的定量表征结果。实现分散体系中荧光纳米粒子分散状态的数值化表征的目的。