[发明专利]一种梯度孔径结构金属膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种梯度孔径结构金属膜的制备方法，包括如下步骤：一.将小粒径金属粉末和粘结剂溶液搅拌均匀制得浆料；二.将浆料均匀涂敷于光滑平板上，干燥后将金属模坯料从平板上剥离，得到的金属膜坯料卷成圆柱状紧贴于刚性外模内壁；三.将粗细不同的金属粉末填装于刚性外模和弹性内模之间的空腔中，用弹性封头将空腔两头密封，冷等静压成型后脱去弹性内模和弹性封头；四.将刚性外模连同坯体置于气氛炉中高温烧结，冷却后脱除刚性外模即可得到非对称金属膜。本工艺简单，成本低廉，制得的金属膜孔径梯度大，通量大，过滤精度高。

技术领域

本发明属于膜材料技术领域，具体涉及一种梯度孔径结构金属膜的制备方法。

技术背景

随着膜科学与技术的快速发展，膜分离作为一种新型高效的分离技术已被广泛应用于能源、石油化工、生物、卫生医药、环境、冶金和食品等众多领域。目前，常见的膜材料主要包括金属、陶瓷和高分子有机材料，多孔金属具有高的机械强度和良好的加工、焊接、密封性，在很多领域要优于陶瓷和有机材料。

多孔金属膜分为对称式多孔金属膜和非对称式多孔金属膜。非对称即所谓的梯度孔径结构，由起支撑作用的基体层和过滤作用的分离层组合而成，其过滤精度高、渗透通量大，是多孔金属材料的发展方向。然后随着膜层数量的增加，多孔金属材料制备工艺越变复杂，成本增加。梯度孔径结构金属膜的常规制备方法有悬浮粒子烧结法、湿粉喷涂法、离心成型法等，专利CN103691330A公开了一种多孔不锈钢的制备工艺，将制备膜层的不锈钢粉末制备于刚性模具表面，然后将不锈钢粉末填在刚性模具和弹性模之间，通过冷等静压成型，脱模后高温烧结成非对称的多孔不锈钢膜。专利CN103386486A公开了一种无支撑型多孔金属膜的制备方法，将金属粉和聚乙烯醇的水溶液球磨混合均匀，将浆料涂敷于基体表面，干燥后剥离得到金属膜坯料，将陶瓷填料和坯料放入烧结模具中烧结成型。通过涂覆的方式在曲面上制备金属膜层厚度不均且缺陷较多，主要是金属颗粒重量较大，若浆料配置粘度过大，流动性较差无法成膜，浆料粘度过小，则很难挂壁，导致缺陷和厚度不均。在平板上涂覆则不受重力影响，膜层的制备难度小很多。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺点和不足，解决管式梯度孔径结构金属膜膜层缺陷和厚度不均的问题，提供一种梯度孔径结构金属膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种梯度孔径结构金属膜的制备方法，其具体步骤如下：

步骤一：将金属粉末和粘结剂溶液按质量比1:(2-5)混合后搅拌均匀制得浆料；所述粘结剂质量含量为0.2-2wt％；

步骤二：将浆料采用涂覆法均匀制备于光滑平板上，干燥后将金属膜坯料从平板上剥离，将得到的金属膜坯料卷成圆柱状紧贴于刚性外模内壁；

步骤三：将刚性外模、弹性内模、弹性封头组成模具，将粒径大小不同的两种金属粉末按比例混合后，填装于刚性外模和弹性内模之间的腔体中，冷等静压成型后脱去弹性内模和弹性封头；

步骤四：将刚性外模连同坯体在真空或惰性气氛炉中烧结，冷却后脱除刚性外模即得到非对称金属膜。

优选步骤一中所述的金属粉末的材质为不锈钢、镍、铜或者钛；金属粉末的粒径为0.5-50μm；所述的粘结剂溶液为聚乙烯缩丁醛、聚甲基纤维素或聚乙烯醇溶液。

优选步骤二中所述的涂覆法为喷涂法或刮刀法。优选步骤二中所述的金属膜坯料的厚度为0.05-2mm。优选步骤二中所述的两种金属粉末的材质均为不锈钢、镍、铜或者钛；大粒径金属粉末的粒径为50-500μm，小粒径金属粉末的粒径0.5-50μm；大小粒径按体积比为(1-10):1比例混合。

优选步骤三中所述的刚性外模材质为石英、陶瓷或者刚玉；所述的刚性弹性内膜和所述弹性封头材质为硅胶或橡胶。

优选步骤四中得到的非对称金属的厚度为0.5-10mm。