[发明专利]一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法

权利要求书

1.一种制备式(Ⅳ)所示的珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于制备方法为：式(Ⅰ)所示的2-硒酚基肉桂醛类化合物、式(II)所示的二氯化二硒和式(Ⅲ)所示的苯硒酚类化合物，以金属盐为催化剂，以无机碱为促进剂，以有机溶剂为介质，制得反应产物，所述的反应产物通过后处理制得珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物；金属盐催化剂为氯化铜，所述的无机碱为氢氧化钠，所述的有机溶剂为二甲基亚砜；

反应式中，R选自下列之一：氢、甲基、甲氧基、卤素；R¹选自下列之一：氢、甲基、卤素。

2.根据权利要求1所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于所述的2-硒酚基肉桂醛类化合物、二氯化二硒与苯硒酚类化合物的比例为10mmol：12mmol：10mmol。

3.根据权利要求1所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于所述的2-硒酚基肉桂醛类化合物、二氯化二硒与氯化铜的比例为10mmol：12mmol：2mmol。

4.根据权利要求1所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于所述的2-硒酚基肉桂醛类化合物、二氯化二硒与氢氧化钠的比例为10mmol：12mmol：20mmol。

5.根据权利要求1所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于所述的2-硒酚基肉桂醛类化合物、二氯化二硒与溶剂二甲基亚砜的比例为10mmol：12mmol：25mL。

6.根据权利要求1所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于所述的2-硒酚基肉桂醛类化合物、二氯化二硒与苯硒酚化合物的当量比为1:(1-1.2)：1。

7.根据权利要求1所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于反应温度为100℃，反应时间为12小时。

8.根据权利要求1所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成：

1)萃取：反应产物常温冷却至室温后，往反应产物中添加30mL饱和氯化钠水溶液，然后用乙酸乙酯萃取3次，每次30mL，萃取液合并；

2)浓缩：将萃取液用无水硫酸钠干燥，用旋转蒸发仪旋干，得浓缩物；

3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附，加入到200-300目的层析硅胶柱中，以正己烷：乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析，洗脱液合并，旋转蒸发仪旋干，油泵抽得产物珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物。

9.根据权利要求8所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于步骤2)中干燥时间为10小时。

10.根据权利要求8所述的一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法，其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为4:1-2:1。