[发明专利]一种高活性、高稳定性担载镍催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110012257.9 | 申请日: | 2021-01-06 |
公开(公告)号: | CN112675865B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
发明(设计)人: | 杨明;丁宇航;董媛 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10;C01B3/00 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李兴林 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 稳定性 担载镍 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高活性、高稳定性担载镍催化剂,其特征在于,所述催化剂以Al2O3、SiO2、La2O3中两种以上氧化物形成的复合氧化物为载体,以金属镍为活性组分,催化剂的比表面积为100-500m2/g、孔容为0.2-1.4cm3/g、孔径为5-25nm,镍的总含量为30-90wt%,催化剂Ni金属粒径为5-15nm;
所述催化剂的制备方法如下:
(1)称取一定量的A、B、C溶解于去离子水中,形成溶液A’,称取一定量的D和/或E,溶解于去离子水中,形成溶液B’,称取F溶解在去离子水中形成溶液C’;
(2)在80-90℃水浴条件下将溶液A’和溶液B’同时缓慢滴加到溶液C’中,不断搅拌,形成浅绿色沉淀,过滤沉淀后不断用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀,直至洗出液呈中性;
(3)将步骤(2)中所得沉淀分散在无水乙醇中,在110-150℃油浴条件下将水和无水乙醇共沸蒸发;
(4)将步骤(3)中所得沉淀分散在去离子水中形成悬浊液,在反应釜中通入0.5-1.2MPa氢压,以120-150r/min,温度为130℃-170℃还原5-8h形成催化剂前驱体,然后抽滤,用去离子水和无水乙醇洗涤,放入40-70℃烘箱中干燥4-6h;
(5)研磨成粉末后将催化剂在管式炉中通入惰性气体和H2混合气体,升温到420-800℃,混合气气流量为40-80mL/min,还原5-12h,关闭混合气,放置冷却,即得到担载镍催化剂;
所述A为Ni(NO3)2·6H2O、NiCl2·6H2O或NiSO4·6H2O;
所述B为Al(NO3)3·9H2O或Al2(SO4)3;
所述C为La(NO3)3·6H2O或LaCl3·7H2O;
所述D为Na2SiO3·9H2O或K2SiO3;
所述E为Na2CO3、NaHCO3或NaOH;
所述F为PEG 2000、PEG200、PEG600或PEG20000。
2.根据权利要求1所述的担载镍催化剂,其特征在于,所述步骤(3)中油浴为120℃。
3.根据权利要求1所述的担载镍催化剂,其特征在于,所述步骤(4)中氢压为1MPa。
4.根据权利要求1所述的担载镍催化剂,其特征在于,所述步骤(4)中还原时间为6h。
5.根据权利要求1所述的担载镍催化剂,其特征在于,所述步骤(4)中烘箱干燥温度为50℃。
6.根据权利要求1所述的担载镍催化剂,其特征在于,所述步骤(5)中混合气体中氢气的体积分数为10%。
7.根据权利要求1所述的担载镍催化剂,其特征在于,所述步骤(5)中还原温度为450℃。
8.根据权利要求1所述的担载镍催化剂,其特征在于,所述步骤(5)中还原时间为6h。
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