[发明专利]一种用于辛酸催化加氢提质的Pd/MOF催化剂制备方法有效
| 申请号： | 202110012669.2 | 申请日： | 2021-01-06 |
| 公开（公告）号： | CN112718010B | 公开（公告）日： | 2023-02-24 |
| 发明（设计）人： | 方芳;施红旗;邹雨静;魏征;李毅舟 | 申请（专利权）人： | 中国船舶重工集团公司第七一九研究所 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;C10G3/00;C07C1/22;C07C9/15 |
| 代理公司： | 深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙) 44646 | 代理人： | 陈映辉 |
| 地址： | 430061 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 辛酸 催化 加氢 pd mof 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于辛酸催化加氢提质的Pd/MOF催化剂制备方法，其特征在于，先制得含铜的MOF载体，再将Pd负载于MOF载体上；
其中，MOF载体制备包括如下步骤：
(1)将硝酸铜溶解于水中，制得溶液A；
(2)将苯-1,3,5-三羧酸溶于乙醇中，制得溶液B；
(3)将A、B溶液混合后转移到高压釜中，在100～120℃加热16～24h；
(4)然后自然冷却至室温后，过滤得到淡蓝色小晶体，最后用去离子水和乙醇分别冲洗若干次，得到MOF载体；
Pd负载于MOF载体的过程包括如下步骤：
A.将所述MOF载体浸泡在乙醇中，然后，将Pd(acac)2溶解于该溶液中，静置24h后干燥；
B.再将步骤A所得样品和聚乙烯吡咯烷酮加入DMF中，所得溶液转移到不锈钢水热釜中，密封容器在120～160℃下加热3～5h，然后自然冷却至室温，所得固体用水和乙醇彻底洗涤，并在室温下真空干燥，即得到呈十二面体结构的Pd/MOF催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝酸铜、水加入量之比为：2.4g﹕100mL 。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，苯-1,3,5-三羧酸、乙醇加入量之比为：3.2g﹕100mL 。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，A、B溶液体积比为2﹕1。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，Pd(acac)2的加入量是MOF载体质量的5～10％。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤B中所用的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为30000，加入量是MOF载体质量的5～10％。
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