[发明专利]一种含氮的多孔碳材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种含氮的多孔碳材料，所述多孔碳材料为类石墨烯状碳层材料，其中，碳层上均匀分布有微孔和介孔；碳层卷曲相互交错形成有大孔。该多孔碳材料可实现快速、高效及选择性富集分离水样中六氯环己烷农药。本发明还公开了该多孔碳材料的制备方法和应用。

技术领域

本发明涉及碳材料及水环境分析检测技术领域。更具体地，涉及一种含氮的多孔碳材料及其制备方法和应用。

背景技术

有机氯农药是一类极具环境积累性和毒性的农药。其中，六氯环己烷(HCH)农药，简称“666”是最具毒性的有机氯农药之一。它具有八种异构体，其中α-，β-和γ-HCH(林丹)在2009年被添加到《斯德哥尔摩公约》的持久性有机污染物(POPs)列表中，意味着六氯环己烷农药污染已成为全球关注的问题。尽管大多数国家已禁止使用六氯环己烷农药，但由于其价格低廉，仍有一些发展中国家继续在农业中使用六氯环己烷农药。此外，由于其亲脂性、结构稳定和难降解性，六氯环已烷农药会长期存在于环境中，甚至通过食物链到达人体体内。因此，如何检测/监测环境中痕量的六氯环己烷农药具有重要的。到目前为止，分析检测六氯环己烷农药多采用带气相色谱的大型仪器，例如，带电子捕获检测气相色谱(GC-ECD)，带质量选择性检测气相色谱(GC-MSD)。然而，这些大型仪器都无法直接进行水样分析，主要是因为六氯环己烷农药的超痕量浓度，含复杂成分的水样以及仪器进样必须为有机相等问题。因此，在GC-ECD或GC-MS中进行分析之前，需要对样品中的六氯环己烷农药进行前处理，这是对六氯环己烷农药进行分析检测的必要步骤。所以，六氯环己烷农药的预处理或预浓缩步骤是其分析、检测和监测的迫切需求，对环境监测、管理和治理具有重要的意义。

预处理过程中最为重要的方面是预富集材料的选取。目前，各种吸附剂材料已用于六氯环己烷农药的预富集，包括二氧化硅基(C2，C8，C18)吸附剂，阳离子交换剂等。但是，这些材料在有机污染物富集方面依然存在很多问题和挑战，比如吸附速度慢、效率低、吸附量很小。碳基材料是一类优异的吸附剂，不仅可应用于能源催化剂的制备，而且在有机物吸附和分离方面具有潜在的应用。由于其大比表面积(SSA)，亲脂疏水性强和丰富的原材料来源，使它们有潜力成为对有机污染物的优良吸附剂。例如，碳纳米管(CNTs)在固相萃取(SPE)中作为吸附剂表现出优异的性能。但是，大多数碳材料的合成步骤很复杂，需要多步骤(涉及高温碳化，碱活化等)和昂贵的碳前驱体(例如碳纳米管)。除此之外，碳材料的孔隙率和比表面积是决定吸附性能的关键参数。因此，优化或者简化碳材料的合成步骤，使其具有丰富的微孔、介孔结构和大的比表面积，进而提高其吸附富集性能，使其成为优秀的吸附、富集、分离材料。

发明内容

为了实现快速、高效及选择性富集分离水样中六氯环己烷农药，本发明的一个目的在于提供一种含氮的多孔碳材料。

本发明的第二个目的在于提供一种含氮的多孔碳材料的制备方法。该制备方法的合成方法简单、操作方便。

本发明的第三个目的在于提供一种含氮的多孔碳材料的应用。该多孔碳材料在分钟量级时间内可实现水体中六氯环己烷农药99.2％的富集率，富集效率极高，最大吸附量达751.6mg g^-1。

为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：

一种含氮的多孔碳材料，所述多孔碳材料为类石墨烯状碳层材料，其中，碳层上均匀分布有微孔和介孔；碳层卷曲相互交错形成有大孔。

该多孔碳材料中，氮掺杂于碳层中。

进一步地，所述微孔的孔径为1.8～2.0nm，比表面积为500～600m² g^-1，孔容为2～3cm³-1

g^-1。

为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：

一种含氮的多孔碳材料的制备方法，，包括如下步骤：