[发明专利]聚甘油纳米晶须纤维素树状大分子纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 202110013564.9 | 申请日: | 2021-01-06 |
公开(公告)号: | CN112778532B | 公开(公告)日: | 2021-10-19 |
发明(设计)人: | 许淑琴;毛宝亮;陈敬华 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08G65/26 |
代理公司: | 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 | 代理人: | 杨慧林 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甘油 纳米 纤维素 树状 大分子 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚甘油纳米晶须纤维素树状大分子纳米材料的制备方法,其特征在于,所述方法以原棉短绒原浆为原料制备聚甘油纳米晶须纤维素树状大分子纳米材料;
具体包括以下步骤:
(1)将原棉短绒原浆粉碎为棉絮状纤维,投料于硫酸中反应,经离心、透析以及超声破碎得到纳米晶须纤维素;
(2)将纳米晶须纤维素溶于水,利用TEMPO氧化的方法进行氧化,氧化后透析,冻干得到羧基化纳米晶须纤维素;
(3)将羧基化纳米晶须纤维素投料于有机溶剂中,并氮气保护,搅拌加热,滴加缩水甘油使其接枝到羧基化纳米晶须纤维素表面羟基上,反应结束后离心、真空干燥、透析以及冻干得到聚甘油纳米晶须纤维素树状大分子纳米材料;
步骤(2)中,所述的TEMPO氧化具体是将纳米晶须纤维素溶液与四甲基哌啶氮氧化物、溴化钠混匀,加入次氯酸钠,纳米晶须纤维素溶液浓度为1~20mg/ml,在pH为9.8~11.2,温度为25~45℃条件下反应3~24h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将步骤(3)中羧基化纳米晶须纤维素替换为步骤(3)得到的聚甘油纳米晶须纤维素树状大分子纳米材料,重复步骤(3),进一步得到不同粒径的聚甘油纳米晶须纤维素树状大分子纳米材料。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述的羧基化纳米晶须纤维素的氧化率为5~20%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述缩水甘油浓度为10~30%,所述的羧基化纳米晶须纤维素与缩水甘油质量比为1:5~1:15。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述搅拌时间为30~90min,速度为300~800rpm/min,温度为80~120℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,逐步滴加缩水甘油的速度为10~150μl/min,滴加时间为4h~24h。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述聚甘油纳米晶须纤维素树状大分子纳米材料的粒径范围在300~1000nm。
8.一种权利要求1~7任一项所述的方法制备得到的聚甘油纳米晶须纤维素树状大分子纳米材料。
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