[发明专利]一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂，其特征在于，包括以下原料：镍钴双氢氧化物、4,4’-二氨基二苯醚、三乙胺和六氯环三磷腈；

所述镍钴双氢氧化物与所述六氯环三磷腈的质量比为(10-20)：1；

所述4,4’-二氨基二苯醚、所述三乙胺和所述六氯环三磷腈的摩尔比为(1.5-6):(0.25-1):1。

2.根据权利要求1所述的一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂，其特征在于，所述镍钴双氢氧化物包括以下原料：钴盐、镍盐和尿素；

所述钴盐中Co³⁺与所述镍盐中Ni²⁺的摩尔比为1:(0.5-3)；

所述钴盐和镍盐中阴离子摩尔数之和与所述尿素的摩尔数之比为1：(2.5-4.5)。

3.一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)按权利要求1或2所述环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的摩尔比称取各原料；

(2)将镍钴双氢氧化物超声分散于无水乙醇中，得到镍钴双氢氧化物悬浮液，备用；

(3)先将4,4’-二氨基二苯醚和三乙胺超声分散于有机溶剂中，然后加入镍钴双氢氧化物悬浮液中，得到镍钴双氢氧化物混合液，备用；

(4)先将六氯环三磷腈超声分散于有机溶剂中，然后逐滴加入镍钴双氢氧化物混合液中，升温反应，过滤，真空干燥，研磨，即得所述环交联聚磷腈表面改性镍钴基阻燃剂。

4.根据权利要求3所述的一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镍钴双氢氧化物的制备方法为：

A、将钴盐、镍盐和尿素溶解于去离子水中，得到镍钴混合液；

B、将镍钴混合液升温至80-120℃反应，得到镍钴反应液；

C、将镍钴反应液过滤，洗涤，真空干燥，即得所述镍钴双氢氧化物。

5.根据权利要求4所述的一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述去离子水中Co³⁺的浓度为0.02-0.025mol·L^-1；

步骤B中，所述反应的时间为8-24h；

步骤C中，所述真空干燥的温度为40-80℃，时间为8-24h。

6.根据权利要求3所述的一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)-(4)中，所述超声分散的功率为50-200W，时间为5-10min。

7.根据权利要求3所述的一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述镍钴双氢氧化物的质量与所述无水乙醇的体积比为5g：100mL；

步骤(3)中，所述有机溶剂中4,4’-二氨基二苯醚的浓度为0.25-0.6mol·L^-1；

步骤(4)中，所述有机溶剂中六氯环三磷腈的浓度为0.05-0.2mol·L^-1。

8.根据权利要求7所述的一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中，所述有机溶剂为乙腈、四氢呋喃、丙酮和吡啶中的至少一种。

9.根据权利要求3所述的一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述逐滴加入的时间大于20min。

10.根据权利要求3所述的一种环交联聚磷腈表面改性镍钴双氢氧化物阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述升温至30-50℃；

所述反应的时间为5-8h；

所述真空干燥的的温度为40-80℃，时间为8-24h；

所述研磨至粒径为1-5μm。