[发明专利]一种铁基载氧体及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110018947.5 | 申请日: | 2021-01-07 |
公开(公告)号: | CN114735649B | 公开(公告)日: | 2023-10-10 |
发明(设计)人: | 郭智芳;张信伟;刘全杰;李杰;王海洋;李红营 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B3/06 | 分类号: | C01B3/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁基载氧体 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铁基载氧体的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下内容:
首先,将铁元素分N次引入至载体中,所述N为1以上的整数,优选N为2以上的整数,例如N为2、3、4、5、6;
然后,进行干燥、焙烧,所述焙烧在等离子体气氛下进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述等离子体为介质阻挡放电等离子体、滑动弧放电等离子体、辉光放电等离子体中的一种或几种,优选介质阻挡放电等离子体。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述载体为Al2O3、CeO2、ZrO2中的一种或几种混合,优选CeO2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述N为2以上的整数时,第N次引入活性金属铁后在等离子体气氛下的焙烧温度相比第N-1次引入活性金属铁后在等离子体气氛下的焙烧温度高50oC -200 oC,优选高50oC -100 oC。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述N为2以上的整数时,第N次引入活性金属铁后焙烧时的等离子体气氛来源于氩气、氮气、氦气中的一种和氧气的混合气,所述氧气在混合气中的体积百分比为30 %-80 %,优选50 %-70 %,其余焙烧时的等离子体气氛来源于氩气、氮气、氦气中的一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述第N次引入活性金属铁量相比第N-1次引入活性金属铁的量高0 -20 %,优选高0 -15 %。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述活性金属铁分N次引入至载体中采用等体积浸渍或者过体积浸渍。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述干燥温度为80oC -200 oC,优选80oC -120 oC;干燥时间为6 h-48 h,优选为6 h-36 h,更优选为6 h-24 h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:任选干燥前进行老化处理,老化时间为2 h-24h,优选6 h -10h,老化温度为40oC -100 oC,优选40oC -80 oC。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:铁基载氧体的具体制备方法,包括如下步骤:
采用浸渍法将铁元素的前驱体负载于载体上,所述载体为Al2O3、
CeO2、ZrO2中的一种或几种,然后老化、干燥、等离子体气氛下焙烧;
(2)采用浸渍法将铁元素的前驱体负载于步骤(1)所得的样品上,然后老化、干燥、等离子体气氛下焙烧;
(3)采用浸渍法将铁元素的前驱体负载于步骤(2)所得的样品上,然后老化、干燥、等离子体气氛下焙烧制得最终铁基载氧体。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:所述铁元素的前驱体为硫酸铁、硝酸铁或氯化铁中的一种或几种,优选硝酸铁。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述老化时间为2 h -24h,优选6 h -10h,老化温度40oC -100 oC,优选40oC -80 oC。
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