[发明专利]多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202110019752.2 | 申请日: | 2021-01-07 |
公开(公告)号: | CN112736261A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 赵乃勤;郑安卉;朱杉;何春年;钱天刚 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/92 | 分类号: | H01M4/92;H01M4/88;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程毓英 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 网络 负载 纳米 颗粒 复合材料 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料催化剂的制备方法,包括下列步骤:
(1)多孔碳网络前驱体溶液的制备:
将水溶性盐、水溶性碳源和水溶性氮源溶于水,得到前驱体溶液。
(2)多孔碳网络前驱体的干燥:
将前驱体溶液干燥,移除水份,得到多孔碳网络的前驱体;
(3)多孔碳网络的热处理:
在保护气氛下,将步骤(2)中所得多孔碳网络的前驱体在500~800℃的温度中,处理0.1~10h;
(4)多孔碳网络的水洗和抽滤后处理:
将步骤(3)中所得多孔碳网络热处理产物,进行水洗、抽滤、干燥,以去除其中盐的成分,并得到多孔碳网络;
(5)含铂前驱体的浸渍:
称量一定质量含铂盐,将其溶解于水中,配制得到铂离子浓度为0.001~5mol/L的溶液,将步骤(4)中得到的多孔碳网络以0.01~100g/L的比例加入到该混合溶液中,充分搅拌,静置,随后进行离心或抽滤处理,将固液分离,所得固体部分为多孔碳网络与铂前驱体复合物;
(6)复合物中间体的热处理:
在保护气氛下,将步骤(5)中所得多孔碳网络与铂前驱体复合物在200~1000℃的温度中,处理0.1~100min,即可得到多孔碳网络负载铂纳米颗粒复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(1)中,水溶性盐包括但不限于氯化钠、碳酸钠、硅酸钠、氯化钾中的一种或多种组合;水溶性碳源包括但不限于葡萄糖,蔗糖,柠檬酸,明胶中的一种或多种组合;水溶性氮源包括但不限于尿素、三聚氰胺、柠檬酸铵、双氰胺中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(1)中,将水溶性盐、水溶性碳源和水溶性氮源按照质量比(0.5~50):(0.01~10):(0.01~10)的比例溶于水,充分搅拌得到混合溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(2)中,干燥方式为冷冻干燥:将混合溶液置于-5~-200℃进行冷冻,随后将冷冻状态的固体置于真空环境中,冷冻干燥12~72小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(2)中,干燥方式为加热烘干:将混合溶液置于50~85℃烘箱中12~200h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(2)中,干燥方式为喷雾干燥:将混合溶液通过80~200℃的喷雾干燥方式去除水份。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(3)中,保护气氛为氩气、氦气、氢气或它们的混合气体;加热时,升温速率为0.5~100℃/min,降温时,降温速率为0.5~100℃/min或随炉冷却。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(5)中,所述铂盐包括但不限于氯铂酸、氯铂酸钾、氯铂酸钠、氯铂酸铵、四铂氰化钾中的一种或多种组合。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(3)中,将步骤(2)中所得多孔碳网络的前驱体在600~700℃的温度中,保温处理2h。
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