[发明专利]一种阴极电致变色材料化合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110019831.3 申请日: 2021-01-07
公开(公告)号: CN112778997A 公开(公告)日: 2021-05-11
发明(设计)人: 李晓明;靳世东;曾西平;王海波;国星 申请(专利权)人: 深圳市华科创智技术有限公司
主分类号: C09K9/02 分类号: C09K9/02;C08G73/10
代理公司: 深圳国海智峰知识产权代理事务所(普通合伙) 44489 代理人: 刘军锋;王庆海
地址: 518116 广东省深圳市龙岗区宝龙街道*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 阴极 变色 材料 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阴极电致变色材料化合物,其特征在于,配方重量配比为:

三苯胺2-7份;

金属钠2-4份;

3-甲基环丁砜4-6份;

γ-戊内酯8-11份;

二甲基乙酰胺15-22份;

吩噻嗪3-4份;

乙醇40-50份;

环丁砜12-17份;

聚酰亚胺11-16份;

乙腈45-55份;

二基亚砜15-45份。

2.一种如权利要求1所述的阴极电致变色材料化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、按配比准备原料,置于干净容器中,备用;

S2、在惰性气氛和冰盐浴下,将含有三苯胺溶液吩噻嗪逐滴加入含有金属钠的3-甲基环丁砜中并反应2h,之后,过滤除去未反应的金属钠;

S3、在冰盐浴条件下,向所得滤液中滴加含有三苯胺的3-甲基环丁砜烷溶液并反应3h,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,残留物采用乙醚萃取,之后蒸出乙醚得到三苯胺;

S4、将三苯胺加入含γ-戊内酯的2-甲基甲酰胺溶剂中,于99℃反应3h;

S5、反应结束后,加入二甲基乙酰胺和吩噻嗪,充分搅拌后静止,取有机层,有机层再一次采用吩噻嗪和1mol/L的环丁砜水溶液洗涤,再将有机层采用硫酸锌干燥,之后蒸出吩噻嗪,得到的残留物采用柱层析,柱层析的流动相为三苯胺∶2-甲基甲酰胺=7∶1,分离得到中间体;

S6、取5mmol中间体溶于15mL的乙腈溶剂中,再加入5mmol的聚酰亚胺,回流反应2h,待反应结束后,过滤得到固体,即中间产物;

S7、将中间产物溶于去离子水中,然后加入二甲基亚砜,析出混合,再经干燥即得目标产物;

S8、通过将中间体、中间产物、目标产物都按照50mmol/L的浓度溶解于乙醚中,配成电致变色介质WO3,于66℃蒸干,即可得到阴极电致变色化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:化学反应中所用的水溶液为去离子水。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:化学反应中所用的水溶液处于无菌环境中制备使用。

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