[发明专利]一种介孔二氧化硅中纳米金-铂复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110022552.2 申请日: 2021-01-08
公开(公告)号: CN112846217A 公开(公告)日: 2021-05-28
发明(设计)人: 邓天松;张棋;卫鸣璋;顾伊杰;程知群 申请(专利权)人: 杭州电子科技大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00
代理公司: 浙江永鼎律师事务所 33233 代理人: 陆永强
地址: 310018 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硅 纳米 复合材料 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种介孔二氧化硅中纳米金‑铂复合材料的制备方法,首先制备好金纳米棒原料,重新分散后按一定方式加入正硅酸乙酯(TEOS)溶液,在金纳米棒表面生长介孔二氧化硅。然后将介孔二氧化硅包覆的金纳米棒置于60℃的油浴中加热,通过添加对应量的盐酸开始腐蚀过程,再添加大量冷置的甲醇来结束腐蚀。再将产物离心,所得的沉淀分散在水溶液中。最后通过添加对应量的四氯铂酸钾溶液,再添加相应量的抗坏血酸溶液,搅拌1分钟混合均匀,再静置2个小时得到最终产物。本发明所制备的介孔二氧化硅中纳米金‑铂复合材料生长均匀。此发明的反应条件简洁,反应速率较快,并且实现了低成本。

技术领域

本发明涉及金属纳米材料的合成领域,尤其涉及一种介孔二氧化硅中纳米金-铂复合材料的制备方法。

背景技术

近些年对于贵金属纳米颗粒的研究发展十分迅速,其中对于金纳米棒的研究最为突出。由于金纳米棒具有非常丰富的化学以及物理性质,首先它可用于生命科学,包括体外诊断,体内成像以及体内治疗。其次,金纳米棒还被广泛应用于传感器方面,由于金纳米棒具有极强的表面拉曼散射增强以及表面等离激元共振特性,因而能用于微量分子和离子探测。同时,金纳米棒还能制作成光学元件,例如:近红外滤光片,太阳能电池,偏振片等。而在近些年来双金属结构的优良性能逐渐被人们所熟知,逐渐成为研究人员研究的重点。首先,由于纳米金-铂双金属结构具有超级强大的催化性能,能够给生物催化提供很大的发展前景。因此如何将金、铂两种金属的优良性能进行结合则显得极其重要。同时,近些年来由于介孔二氧化硅具有相对稳定性,而由介孔二氧化硅包覆的金纳米棒则呈现出更加稳定的性能。

因此如何将纳米金-铂双金属优良性能结合于介孔二氧化硅中,以此来增强其稳定性便成为研究人员所要研究的重点。这种稳定的结构能够广泛用于生物医疗,光学催化等方面。所以如何高效合成均匀的一种介孔二氧化硅中纳米金-铂复合材料则成为当前需要解决的问题。

发明内容

为了解决金纳米棒-铂复合材料合成效率低下,最终合成结果不均匀的技术问题,本发明提供了一种介孔二氧化硅中纳米金-铂复合材料的制备方法,能够高效地合成均匀的介孔二氧化硅中金纳米棒-铂的复合材料,而且反应条件简单,成本低。

为了实现上述发明目的,本发明采用了如下技术方案:

一种介孔二氧化硅中纳米金-铂复合材料的制备方法,包括以下步骤:

步骤S1,利用种子生长法制备金纳米棒。

其中,所述步骤S1进一步还包括了以下步骤:

S10:将10mL CTAB(0.1M)与0.25mL HAuCl4(10mM)混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌。溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液。

S11:将2.5mL CTAB(0.1M)与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中。溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL AgNO3(4mM)溶液。并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL HAuCl4(10mM)。经过60-90分钟的搅拌(400rpm),溶液由金黄色变为无色。此为生长溶液。

S12:向生长溶液中加入0.3mL HCl(37wt.%)调控pH值。之后依次加入75μL AA(64mM),40μL种子溶液并剧烈搅拌。最终溶液静置12小时于30℃水浴中。

S13:将生长之后的溶液离心(7000rpm,30分钟),去除上层清液后加入CTAB(1-2mM),二次离心(7000rpm,30分钟)。去除清液后,分散于对应体积的CTAB(1-2mM)中。

所述步骤S2进一步包括以下步骤:

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