[发明专利]一种非对称结构的金-铂-银材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110022553.7 申请日: 2021-01-08
公开(公告)号: CN112846218A 公开(公告)日: 2021-05-28
发明(设计)人: 邓天松;张棋;卫鸣璋;顾伊杰;程知群 申请(专利权)人: 杭州电子科技大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 浙江永鼎律师事务所 33233 代理人: 陆永强
地址: 310018 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 对称 结构 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种非对称结构的金-铂-银材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤S1,利用种子生长法制备金纳米棒;

步骤S2,取已经清洗过并且分散在低浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的金纳米棒做为新的种子,在此种子上添加相应量的CTAB,硝酸银溶液,四氯铂酸钾溶液溶液,控制反应温度合成金-铂双金属结构;

步骤S3,取出已经清洗过并且分散在低浓度CTAB中的金-铂做为新的种子,然后添加十六烷基三甲基氯化铵(CTAC),在60℃加热20分钟;再控制添加硝酸银和抗坏血酸的速率,加热2小时合成金-铂-银材料;

其中,所述步骤S1进一步还包括了以下步骤:

S10:将10mL 0.1M的CTAB与0.25mL 10mM的HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌;溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液;

S11:将2.5mL 0.1M的CTAB与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中;溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4mM的AgNO3溶液;并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL10mM的HAuCl4;经过60-90分钟400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色;此为生长溶液;

S12:向生长溶液中加入0.3mL 37wt.%HCl调控pH值;之后依次加入75μL 64mM AA,40μL种子溶液并剧烈搅拌;最终溶液静置12小时于30℃水浴中;

S13:将生长之后的溶液7000rpm,30分钟离心,去除上层清液后加入1-2mM CTAB,二次7000rpm,30分钟离心;去除清液后,分散于对应体积的1-2mM CTAB中;

所述步骤S2进一步包括以下步骤:

S20:取分散在CTAB中的金纳米棒0.5mL于瓶中,添加2.2mL 0.1M的CTAB,17.8mL的去离子水,0.25mL硝酸银溶液,1mL 2mM四氯铂酸钾溶液,使其混合均匀;在80℃水浴条件加热30min;

S21:将生长之后的溶液7000rpm,30分钟离心,去除上层清液后加入1-2mM CTAB,二次7000rpm,30分钟离心;去除清液后,分散于对应体积的1-2mM CTAB中,并且用透射电镜观察金-铂生长情况;

所述步骤S3进一步包括以下步骤:

S30:取出分散在低浓度CTAB的金-铂,添加17mL 30mM的CTAC,混合均匀,在60℃水浴下加热20分钟;

S31:向上述溶液用注射泵分别添加1mL 4mM的硝酸银溶液和用30mM CTAC制备的1mL100mM的抗坏血酸溶液;控制两种溶液的添加速率,即0.5mL/min.同时将这两种溶液滴加在上述产物中;以上步骤均在60℃水浴条件下完成,然后再在400rpm的磁力搅拌下水浴加热2小时之后取出;并将将上述得到的最终产物7000rpm,30分钟离心,去除上层清液后加入1-2mM的CTAB,二次7000rpm,30分钟离心,制备透射电镜样品,即可观察到成功合成的具有非对称结构的金-铂-银材料。

2.根据权利要求所述1的非对称结构的金-铂-银材料的制备方法,其特征在于,步骤S2是在80℃水浴加热条件下进行,提高反应速率,步骤S3利用注射泵控制硝酸银溶液和抗坏血酸溶液滴加的速率,使得银在金纳米棒的表面能够均匀生长;使得最终合成的非对称金-铂-银结构均匀性很高。

3.根据权利要求所述1的非对称结构的金-铂-银材料的制备方法,其特征在于,所制备的金-铂-银材料的长度为93nm,直径为46nm。

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