[发明专利]一种金纳米棒-钯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种介金纳米棒-钯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1,利用种子生长法制备金纳米棒；

步骤S2,二氧化硅包覆和金纳米棒腐蚀过程；其中，取已经清洗过并且分散在低浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的金纳米棒将其离心加入一定量的NaOH溶液，再以30分钟间隔分6次加入TEOS溶液，搅拌两天，得到介孔二氧化硅包覆的金纳米棒，再将由介孔二氧化硅包覆的金纳米棒添加甲醇，置于60℃油浴中，控制添加盐酸的量，将金纳米棒进行腐蚀；

步骤S3，再生长过程；其中，取出已经被腐蚀的由二氧化硅包覆的金纳米棒，然后添加四氯钯酸钠溶液，抗坏血酸溶液，搅拌1分钟后，最终得到金纳米棒-钯复合材料；

其中，所述步骤S1进一步还包括了以下步骤：

S10:将10mL 0.1M的CTAB与0.25mL 10mM的HAuCl₄混合于瓶中，用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH₄混合，配成0.01M溶液，并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌；溶液由金黄色变为棕黄色，此为种子溶液；

S11:将2.5mL 0.1M的CTAB与0.037g NaOL在50℃下溶解于21.25mL水中；溶解后将溶液降温至30℃，之后加入0.9mL 4mM的AgNO₃溶液；并于30℃恒温静置15分钟，之后加入0.25mL10mM的HAuCl₄；经过60-90分钟400rpm的搅拌，溶液由金黄色变为无色；此为生长溶液；

S12:向生长溶液中加入0.3mL 37wt.％HCl调控pH值；之后依次加入75μL 64mM AA，40μL种子溶液并剧烈搅拌；最终溶液静置12小时于30℃水浴中；

S13:将生长之后的溶液7000rpm，30分钟离心，去除上层清液后加入1-2mM CTAB，二次7000rpm，30分钟离心；去除上层清液后，分散于对应体积的1-2mM CTAB中；

所述步骤S2进一步包括以下步骤：

S20:取分散在CTAB中的金纳米棒于瓶中，添加0.4mL 0.1M的NaOH溶液，加入TEOS0.05mL,搅拌30分钟，然后重复6次添加相同量的TEOS并搅拌30分钟，第六次之后将最终的溶液搅拌2天；

S21：将溶液置于60℃油浴中，加入0.1mL浓盐酸对其进行腐蚀10分钟，然后添加冷置的甲醇来结束腐蚀，然后以8000rpm的速度离心10min；再将沉淀分散在水溶液中；

所述步骤S3进一步包括以下步骤：

S30：取出分散在水溶液中的产物0.8mL，添加0.02mL 0.02M的四氯钯酸钠溶液溶液，再添加0.04mL 0.04M的抗坏血酸溶液，混合均匀搅拌1分钟；

S31：将上述得到的最终产物7000rpm，30分钟离心，去除上层清液后加入水溶液，二次7000rpm，30分钟离心，制备透射电镜样品，即可观察到成功合成的一种金纳米棒-钯复合材料。

2.根据权利要求所述1的金纳米棒-钯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2是在60℃油浴加热条件下进行，提高反应速率，同时通过添加盐酸的量来控制腐蚀速率；步骤S3添加四氯钯酸钠溶液和抗坏血酸溶液，能够使得钯在金纳米棒的表面能够均匀生长；使得最终合成的金纳米棒-钯复合材料的均匀性很高。

3.权利要求所述1的金纳米棒-钯复合材料的制备方法，其特征在于，采用已经成功生长的金纳米棒作为种子，通过控制油浴加热的温度，以及盐酸的添加量来控制被二氧化硅包覆的金纳米棒的腐蚀速率及腐蚀量；然后取已经腐蚀结束并且分散在水溶液中的产物，添加四氯钯酸钠溶液和抗坏血酸在被包裹在二氧化硅的金纳米棒上生长钯；采用油浴加热控制反应的温度来大大缩短腐蚀过程所需的时间；再添加四氯钯酸钠溶液和抗坏血酸溶液后搅拌1分钟，最终使得钯能够在金纳米棒上均匀生长。

4.根据权利要求所述1的金纳米棒-钯复合材料的制备方法，其特征在于，所制备的复合材料的长度为100nm，直径为50nm。