[发明专利]一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法

说明书

一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法，属于透射电镜样品制备技术领域，包括如下步骤：将磁性粉末颗粒镶嵌于透射电镜样品托网中，利用离子减薄专用树脂进一步固定，上下层分别设置薄膜材料，利用夹具施加压力，使离子减薄专用树脂均匀分布，完全包裹透射电镜样品托网和磁性粉末颗粒，排出存在的空气，加热保温后冷却，取出托网，制备出薄区，制得磁性粉末颗粒透射电镜样品。本发明可以使磁性粉末颗粒进行透射电镜微观组织观察，保证磁性粉末颗粒能够在高强度磁场条件下稳定不动，使磁性粉末颗粒微观组织结构的透射电镜观察成为可能。

技术领域

本发明属于透射电镜样品制备技术领域，特别是涉及一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法。

背景技术

现有粉末状透射电镜样品的制备首先需要将粉末与透射电镜样品离子减薄专用树脂混合并固化成型，随后使用切割设备将其切割成薄片并加工成的圆片，最后通过离子减薄的方式制备出透射电镜观察所需的薄区。这种方法不能保证所切割的薄片足够薄，还需要长时间的机械减薄工艺。同时，由于粉末颗粒的存在，粉末颗粒与透射电镜离子减薄专用树脂的硬度有明显差异，在切割过程中会造成树脂软化变形，使树脂片厚度不均匀。同时，不能保证粉末颗粒被有效切割。由于颗粒不能被有效切割，同时树脂样品片的厚度不能足够薄，所以在最后的离子减薄过程中不能保证粉末颗粒能够被有效减薄。导致电子束不能透过粉末颗粒，不能获得清晰的透射电子像，也不能进行电子束衍射等研究表征手段。在树脂与粉末颗粒混合过程中不能排出所有空气，在加热固化过程中这些空气会在树脂与粉末颗粒表面聚集形成气泡，因此在固化后的树脂块体中会有大量的气泡存在，尤其是在粉末颗粒表面。气泡的存在使树脂对于粉末颗粒的包裹程度降低，在透射电镜观察过程中，粉末颗粒也会因为磁场强度高和树脂包裹不完整而产生移动甚至脱落。或利用透射电镜样品托网上薄膜的表面张力吸附磁性粉末颗粒。但是，这种方法不能有效束缚磁性粉末颗粒，在透射电镜样品室中的强磁场作用下磁性粉末颗粒容易移动或脱落。而且，磁性粉末颗粒未经减薄，电子束不能透过颗粒。综上，使用传统工艺方法制备粉末颗粒透射电镜样品的效率比较低，制备周期长，而且效果不佳，严重制约了粉末颗粒样品微观组织结构特征的观察与研究。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法，能够有效的解决磁性粉末颗粒透射电镜样品厚度、粉末颗粒切割等问题。

本发明采用的技术方案如下：

一种磁性粉末颗粒透射电镜样品的制备方法，包括如下步骤：将磁性粉末颗粒镶嵌于透射电镜样品托网中，利用离子减薄专用树脂进一步固定，上下层分别设置薄膜材料，利用夹具施加压力，使离子减薄专用树脂均匀分布，完全包裹透射电镜样品托网和磁性粉末颗粒，排出存在的空气，加热保温后冷却，取出托网，制备出薄区，制得磁性粉末颗粒透射电镜样品。

进一步地，所述薄膜为金属薄膜，具体为铝箔。

进一步地，所述夹具包括夹具上端固定片、夹具下端固定片、螺栓及加压块，所述夹具上端固定片、夹具下端固定片对应位置上均为等距开设有四个螺栓孔，所述螺栓孔内设有螺栓，夹具上端固定片、夹具下端固定片之间经螺栓调节，所述加压块置于夹具上端固定片、夹具下端固定片之间。

进一步地，具体步骤如下：（1）在底层放置一块表面平整的金属块；（2）在金属块上铺设一层铝箔，在铝箔上放置若干透射电镜样品托网；（3）在透射电镜样品托网上均匀铺设一层磁性粉末颗粒，再滴入透射电镜样品离子减薄专用树脂；（4）在树脂上层覆盖铝箔，制成上下均为铝箔包裹的薄片状；（5）在铝箔上层放置一块表面平整的金属块，在两块金属块中间为铝箔薄片，在铝箔薄片中间为透射电镜样品托网、磁性粉末颗粒、透射电镜样品离子减薄专用树脂，形成三明治结构的物体；（6）利用夹具夹住包含铝箔的两个金属块，金属块均匀受力，使磁性粉末颗粒嵌入到透射电镜样品托网的孔洞中；（7）将夹好铝箔的夹具放入加热炉中加热并保温；（8）降温之后取出铝箔，用刻刀根据透射电镜样品托网的轮廓取出透射电镜样品托网；（9）用离子减薄仪大角度轰击铝箔透射电镜样品表面，使磁性粉末颗粒得到减薄，制得磁性粉末颗粒透射电镜样品。