[发明专利]碳化硅晶须增强多孔方镁石-尖晶石-碳过滤器及其制备方法

权利要求书

1.一种碳化硅晶须增强多孔方镁石-尖晶石-碳过滤器的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、多孔方镁石-尖晶石陶瓷细粉的制备

步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2～4℃/min的速率升温至350～400℃，保温1～3h，冷却，得到高孔隙率的氧化铝细粉；

步骤1.2、将10～40wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和60～90wt％的轻烧菱镁矿细粉于搅拌机中搅拌1～3h，得到混合料I；

步骤1.3、按所述混合料I∶铝溶胶的质量比为100∶(3～6)，将所述混合料I和所述铝溶胶混合10～20min，得到混合料II；将所述混合料II在100～150MPa条件下机压成型，在110℃条件下干燥18～36h，以4～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保温2～6h，得到微纳米孔径的多孔方镁石-尖晶石陶瓷材料；

所述微纳米孔径的多孔方镁石-尖晶石陶瓷材料：显气孔率为24～32％，体积密度为2.44～2.76g/cm³，气孔平均孔径为600nm～1.55μm；

步骤1.4、将所述微纳米孔径的多孔方镁石-尖晶石陶瓷材料破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的微纳米孔径的多孔方镁石-尖晶石陶瓷细粉；

步骤2、改性多孔方镁石-尖晶石陶瓷细粉的制备

步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液；

步骤2.2、按所述微纳米孔径的多孔方镁石-尖晶石陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶(20～36)，将所述微纳米孔径的多孔方镁石-尖晶石陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，加入所述改性溶液，搅拌15～30min，关闭抽真空系统，自然干燥24～36h，得到改性多孔方镁石-尖晶石陶瓷细粉；

步骤3、碳化硅预形体的制备

按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为(2～12)∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌机中，搅拌5～10min，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷质量和0.08～0.14wt％的铂的络合物溶液，搅拌5～10min，关闭搅拌机，得到混合溶液；

然后将聚氨酯泡沫模板浸渍于所述混合溶液中，取出后手动挤压，重复浸渍-手动挤压过程2～5次；取出后在室温条件下放置24～36h，在1100～1300℃和氮气气氛中保温1～2h，冷却至室温，得到碳化硅预形体；

步骤4、碳化硅晶须增强多孔方镁石-尖晶石-碳过滤器的制备

以89～97wt％的粒径小于30μm的所述改性多孔方镁石-尖晶石陶瓷细粉、1～4wt％的单质硅粉和2～8wt％的改性煤焦油沥青粉为原料，将所述原料置于搅拌机中，再外加占所述原料0.5～1.5wt％的减水剂、0.7～3.2wt％的流变剂、3～6wt％的铝溶胶、0.2～0.5wt％的消泡剂和27～42wt％的去离子水，搅拌40～60min，得到浆体；

将所述碳化硅预形体完全浸入到所述浆体中，静置8～15min，取出后在离心机中以750～850r/min的转速离心2～4min，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在60～80℃条件下干燥5～10h，再于105～125℃条件下干燥9～16h，然后在埋碳条件下，以2～4℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～5h，冷却，制得碳化硅晶须增强多孔方镁石-尖晶石-碳过滤器；

所述氢氧化铝细粉粒径小于22μm，所述氢氧化铝细粉的Al₂O₃含量为60～66wt％；

所述轻烧菱镁矿细粉粒径小于44μm，所述轻烧菱镁矿的MgO含量大于95wt％；

步骤1所述铝溶胶和步骤4所述铝溶胶相同，所述铝溶胶的Al₂O₃含量为18～40wt％；

所述减水剂为木质素磺酸钠或为聚羧酸盐；所述木质素磺酸钠中的木质素含量为45～60wt％，所述聚羧酸盐中的侧链分子量为700～2300。