[发明专利]氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器及其制备方法

权利要求书

1.一种氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、改性多孔刚玉陶瓷细粉的制备

步骤1.1、将氢氧化铝细粉以2～3℃/min的速率升温至320～460℃，保温1～3h，冷却，即得高孔隙率的氧化铝细粉；

步骤1.2、以96～99wt％的所述高孔隙率的氧化铝细粉和1～4wt％的轻烧菱镁矿微粉置于搅拌机中，搅拌1～3h，即得混合料Ⅰ；

步骤1.3、按所述混合料Ⅰ∶氯化镁溶液的质量比为1∶0.03～0.06，向所述混合料Ⅰ中加入所述氯化镁溶液，混合10～20min，得到混合料Ⅱ；将所述混合料Ⅱ在100～150MPa条件下机压成型，成型后的坯体于110℃条件下干燥18～36h；再以4～5℃/min的速率升温至1650～1750℃，保温2～6h，即得多孔刚玉陶瓷；

步骤1.4、将所述多孔刚玉陶瓷破粉碎，筛分，得到纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉；

所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉主晶相为刚玉相；所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉：粒径小于30μm，显气孔率为20～38％，体积密度为2.47～3.18g/cm³，平均孔径为500～850nm；

步骤1.5、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5～5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5～10min，得到改性溶液；按所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉∶改性溶液的质量比为100∶(20～36)，将所述纳米孔径的多孔刚玉陶瓷细粉置于真空装置中，抽真空至1.9～2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15～30min，关闭抽真空系统，自然干燥24～36h，得到改性多孔刚玉陶瓷细粉；

步骤2、聚氨酯泡沫模板的预处理

将规格为8～20ppi的聚氨酯泡沫模板在NaOH溶液中浸泡40～60min，取出后用去离子水洗涤3～6次，自然晾干，得到预处理聚氨酯泡沫模板；

步骤3、刚玉多孔陶瓷过滤器初坯的制备

以90～96wt％的所述改性多孔刚玉陶瓷细粉、3～5wt％的单质硅粉和1～5wt％的α-Al₂O₃微粉为原料，将所述原料置于混料机中混合1～3h，得到混合料Ⅲ；将所述混合料Ⅲ置于搅拌机中，外加所述混合料Ⅲ0.5～3.0wt％的羧甲基纤维素钠、0.05～0.2wt％的减水剂、0.2～0.6wt％的消泡剂、2～5.5wt％的铝溶胶和25～40wt％的去离子水，搅拌2～4h，得到具有触变性的陶瓷浆体；

将所述预处理聚氨酯泡沫模板浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后用对辊机去除多余浆体，得到刚玉多孔陶瓷过滤器初坯；

步骤4、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体的制备

将所述刚玉多孔陶瓷过滤器初坯于室温条件下养护8～25h，再于50～110℃条件下干燥12～26h；然后置于高温炉中，在N₂分压为1atm和O₂分压小于1.0×10^-17atm的气氛条件下，以1～1.5℃/min的速率升温至1200～1300℃，保温2～4h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体；

步骤5、氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器的制备

将所述氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，置于真空环境中，抽真空至1.9kPa以下，保压10～20min，关闭抽真空系统；取出后在离心机中以180～400r/min的转速离心3～5min，得到二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体；将所述二次挂浆的氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器预烧体自然干燥24～36h，于50～110℃条件下干燥10～25h，再置于高温炉中，在N₂分压为1atm和O₂分压小于1.0×10^-17atm的气氛条件下，先以1～1.5℃/min的速率升温至500～600℃，保温30～60min，然后以3～5℃/min的速率升温至1350～1450℃，保温3～6h，随炉冷却至室温，制得氮化硅晶须增强的刚玉多孔陶瓷过滤器；

步骤3所述具有触变性的陶瓷浆体与步骤5所述具有触变性的陶瓷浆体相同；

所述氢氧化铝细粉的Al₂O₃含量为64～66wt％；所述氢氧化铝细粉的粒径小于44μm；

所述轻烧菱镁矿微粉的MgO含量大于95wt％；所述轻烧菱镁矿微粉的粒径小于2μm；

所述催化剂为六水硝酸镍、六水硝酸钴和九水硝酸铁中的一种；所述六水硝酸镍的Ni(NO₃)₂·6H₂O含量大于98wt％，所述六水硝酸钴的Co(NO₃)₂·6H₂O含量大于98wt％，所述九水硝酸铁的Fe(NO₃)₃·9H₂O含量大于98wt％；所述催化剂的粒径小于1μm。