[发明专利]碳化硅晶须增强的多孔氧化镁-碳陶瓷过滤器及其制备方法

权利要求书

1.一种碳化硅晶须增强的多孔氧化镁-碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、多孔氧化镁颗粒的制备

步骤1.1、将菱镁矿颗粒置入中温炉，先以2~6℃/min的速率升温至650~800℃，保温2.5~4.5h；再以2.2~4.6℃/min的速率升温至1150~1350℃，保温2~7h，冷却，得到多孔氧化镁团聚体；

步骤1.2、按所述多孔氧化镁团聚体∶铝溶胶的质量比为100∶（24~32），先将所述多孔氧化镁团聚体置入真空搅拌机中，抽真空至2~3kPa，再加入所述铝溶胶，搅拌15~30min，关闭真空系统，得到混合料；

步骤1.3、将所述混合料在110~120℃条件下干燥18~36h，然后置入高温炉内，以3~5℃/min的速率升温至1650~1750℃，保温3~7h，冷却，得到多孔氧化镁颗粒；

步骤2、改性多孔镁质细粉的制备

步骤2.1、按去离子水∶催化剂的质量比为100∶(1.5~5.5)，将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5~10min，得到改性溶液；

步骤2.2、按所述多孔氧化镁颗粒∶所述改性溶液的质量比为100∶（38~43），将所述多孔氧化镁颗粒置入真空装置中，抽真空至1.9~2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15~30min，关闭抽真空系统，在110~150℃条件干燥24~36h，得到改性多孔镁质颗粒；

步骤2.3、将所述改性多孔镁质颗粒粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的改性多孔镁质细粉；

所述改性多孔镁质细粉：气孔平均孔径为500nm~1.6μm，孔隙率为20~38%，表面具有贯通状孔结构，内部气孔附着催化剂；

步骤3、预处理聚氨酯泡沫的制备

将聚氨酯泡沫浸泡在NaOH溶液中2~4h，取出后用去离子水洗涤3~6次，晾干，得到预处理聚氨酯泡沫；

步骤4、碳化硅晶须增强氧化镁-碳多孔陶瓷过滤器的制备

以90~95wt%的所述改性多孔镁质细粉、2~6wt%的改性煤焦油沥青粉、1~2wt%的单质硅粉和0.5~2.5wt%的羧甲基纤维素钠为原料，将所述原料在混料机中混合2~4h，再加入所述原料0.035~0.15wt%的减水剂、0.24~1.3wt%的消泡剂、2~12wt%的铝溶胶和20~28wt%的去离子水，搅拌3~7h，得到具有触变性的陶瓷浆体；

将所述预处理聚氨酯泡沫浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，浸渍5~10min，取出后用对辊机去除多余的具有触变性的陶瓷浆体，在室温条件下养护9~25h，在50~110℃条件下干燥10~25h；在埋碳条件下，以0.5~2℃/min的速率升温至1150~1250℃，保温2.5~6.5h，冷却，得到多孔氧化镁-碳陶瓷过滤器预烧体；

将所述多孔氧化镁-碳陶瓷过滤器预烧体浸渍于所述具有触变性的陶瓷浆体中，然后置于真空环境中，抽真空至1.9~2.1kPa，静置10~20min；取出后在离心机中以180~400r/min的转速处理3~5min，得到二次挂浆多孔氧化镁-碳陶瓷过滤器坯体；将所述二次挂浆多孔氧化镁-碳陶瓷过滤器坯体自然干燥24~36h，再于50~110℃条件下干燥10~25h，在埋碳条件下，以3~5℃/min升温至1400~1500℃，保温2~6h，冷却，制得碳化硅晶须增强的多孔氧化镁-碳陶瓷过滤器；

步骤1.2与步骤4所述铝溶胶相同，所述铝溶胶的Al₂O₃含量为20~45wt%；

所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍的一种；所述九水硝酸铁中Fe(NO₃)₃ ·9H₂O含量大于98wt%，所述六水硝酸钴中Co(NO₃)₂·6H₂O含量大于98wt%，所述六水硝酸镍中Ni(NO₃)₂·6H₂O含量大于98wt%。

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶须增强的多孔氧化镁-碳陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述菱镁矿颗粒的MgO含量≥46wt%；所述菱镁矿颗粒的粒径为1~3mm。