[发明专利]一种氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：

步骤1、多孔氧化镁颗粒的制备

步骤1.1、将菱镁矿颗粒置于中温炉，先以2~6℃/min的速率升温至650~800℃，保温2.5~4.5h；再以2.2~4.6℃/min的速率升温至1150~1350℃，保温2~7h，冷却，得到多孔氧化镁团聚体；

步骤1.2、按所述多孔氧化镁团聚体∶铝溶胶的质量比为100∶（24~32），先将所述多孔氧化镁团聚体置于真空搅拌机中，抽真空至2~3kPa，再加入所述铝溶胶，搅拌15~30min，关闭真空系统，得到混合料；

步骤1.3、将所述混合料在110~120℃条件下干燥18~36h，然后置于高温炉内，以3~5℃/min的速率升温至1650~1750℃，保温3~7h，冷却，得到多孔氧化镁颗粒；

步骤2、改性多孔镁质细粉的制备

步骤2.1、按照去离子水∶催化剂的质量比为100∶（1.5~5.5），将所述去离子水和所述催化剂置于搅拌机中，搅拌5~10min，得到改性溶液；

步骤2.2、按所述多孔氧化镁颗粒∶所述改性溶液质量比为100∶（38~43），将所述多孔氧化镁颗粒置于真空装置中，抽真空至1.9~2.1kPa，再加入所述改性溶液，静置15~30min，关闭抽真空系统，在110~150℃条件下干燥24~36h，得到改性多孔镁质颗粒；

步骤2.3、将所述改性多孔镁质颗粒破粉碎，筛分，得到粒径小于30μm的改性多孔镁质细粉；

所述改性多孔镁质细粉：气孔平均孔径为550nm~1.6μm，孔隙率为20~38%，表面具有贯通状结构，内部气孔附着催化剂；

步骤3、碳化硅预形体的制备

按环己烷∶烯丙基氢聚碳硅烷的质量比为（2~12）∶1，将所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷置于搅拌机中，搅拌5~10min，再加入占所述环己烷和所述烯丙基氢聚碳硅烷的质量和0.08~0.14wt%的铂的络合物溶液，搅拌5~10min，关闭搅拌机，得到混合溶液；然后将聚氨酯泡沫模板浸渍在所述混合溶液中，手动挤压，重复浸渍-手动挤压过程2~5次，取出后在室温条件下放置24~36h，在1100~1300℃和氮气气氛中保温1~2h，冷却至室温，得到碳化硅预形体；

步骤4、氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备

步骤4.1、以90~95wt%的所述改性多孔镁质细粉、2~6wt%的改性焦炭沥青粉、1~2wt%单质硅粉和0.5~2.5wt%的羧甲基纤维素钠为原料，预混2~4h，外加占所述原料0.035~0.15wt%的减水剂、0.24~1.3wt%的消泡剂、2~12wt%的铝溶胶和25~40wt%的去离子水，搅拌20~40min，得到具有触变性的陶瓷浆体；

步骤4.2、将所述碳化硅预形体浸入所述具有触变性的陶瓷浆体中，取出后置于离心机中，以700~800r/min的转速处理3~5min，得到多孔陶瓷过滤器素坯；

步骤4.3、将所述多孔陶瓷过滤器素坯于室温条件下养护9~25h，再于50~110℃条件下干燥10~25h，在埋碳气氛和1400~1600℃条件下保温2~6h，冷却，制得氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器；

所述菱镁矿颗粒的MgO含量大于46wt%，所述菱镁矿颗粒的粒径为1~3mm；

所述催化剂为九水硝酸铁、六水硝酸钴和六水硝酸镍中的一种；所述九水硝酸铁中Fe(NO₃)₃·9H₂O含量大于98wt%，所述六水硝酸钴中Co(NO₃)₂·6H₂O的含量大于98wt%，所述六水硝酸镍中Ni(NO₃)₂·6H₂O含量大于98wt%。

2.根据权利要求1所述的氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述聚氨酯泡沫模板为开孔软泡沫模板；所述聚氨酯泡沫模板的孔径尺寸为8~20ppi。

3.根据权利要求1所述的氧化镁-碳化硅-碳多孔陶瓷过滤器的制备方法，其特征在于所述铂的络合物溶液中的Pt含量为0.001~0.01wt%。