[发明专利]一种改性无机硅酸盐复合的耐污抗冻乳液及其制备方法有效
申请号: | 202110025469.0 | 申请日: | 2021-01-08 |
公开(公告)号: | CN112851867B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 涂鸿飞;赵志辉;江彬;董宇军 | 申请(专利权)人: | 泰兴市华盛银洋新材料科技有限公司;广东银洋环保新材料有限公司 |
主分类号: | C08F265/06 | 分类号: | C08F265/06;C08F220/18;C08F220/28;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/14;C09D151/00;C09D5/16;C09D7/63 |
代理公司: | 深圳市君胜知识产权代理事务所(普通合伙) 44268 | 代理人: | 朱阳波 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 无机 硅酸盐 复合 耐污抗冻 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性无机硅酸盐复合的耐污抗冻乳液的制备方法,其特征在于,所述的改性无机硅酸盐复合的耐污抗冻乳液的原料包括以下重量份的组分:
去离子水 54份;
苯乙烯 16.15份;
甲基丙烯酸甲酯 5份;
丙烯酸丁酯 6.5份;
丙烯酸异辛酯 10份;
丙烯酸 0.5份;
甲基丙烯酸 0.5份;
乙烯基三乙氧基硅烷 0.15份;
聚乙二醇甲基丙烯酸酯 1份;
十二烷基二苯醚二磺酸钠 0.4份;
过硫酸钠 0.2份;
杀菌剂 0.2份;
碳酸钠 0.5份;
消泡剂 0.05份;
氢氧化钠 0.65份;
甲基硅酸钾 4份;
叔丁基过氧化氢 0.05份;
亚硫酸氢钠 0.05份;
制备方法包括如下步骤:
步骤S100、配制预聚物种子:当反应釜内温度达到37℃时,将单体乳化液A和引发剂溶液A迅速倒入装有底液的反应釜内,而后将反应釜内温度缓慢升温至85℃,保温30min后制得预聚物种子;
步骤S200、配制核壳聚合物乳液:预聚物种子获得后,同时将恒流滴加泵开启,并分别向反应釜内滴加单体乳化液B和引发剂溶液B,其中单体乳化液B的滴加时间为120min,引发剂溶液B的滴加时间为125min;单体乳化液B和引发剂溶液B滴加完成后,将反应釜釜内温度升温至86℃后,保温40min,得到核壳聚合物乳液;
步骤S300、核壳聚合物乳液制得后,使反应釜釜内温度降至75℃,并向反应釜内加入碳酸钠缓冲剂;待碳酸钠加入完成后,用氢氧化钠将核壳聚合物乳液的pH调节至10;pH调节完后再加入消泡剂、杀菌剂、甲基硅酸钾以及10重量份的去离子水,分散均匀后得到改性无机硅酸盐复合的耐污抗冻乳液;
其中,步骤S100中所述底液的制备步骤为:
向反应釜加入0.2重量份的十二烷基二苯醚二磺酸钠和20重量份的去离子水,制得底液;
所述单体乳化液A的制备步骤为:
常温常压下,向分散搅拌容器内先加入10重量份的去离子水和0.1重量份的十二烷基二苯醚二磺酸钠,搅拌分散20min后,再向分散搅拌容器内加入5.2重量份的苯乙烯、6.5重量份的丙烯酸丁酯、5重量份的丙烯酸异辛酯、0.1重量份的甲基丙烯酸以及0.1重量份的丙烯酸,搅拌混合均匀得单体乳化液A;
所述引发剂溶液A的制备步骤为:
在常温常压下向引发剂罐中加入0.1重量份的过硫酸钠,1重量份的去离子水,搅拌至完全溶解备用;
其中,步骤S200中所述单体乳化液B的制备步骤为:
常温常压下,向分散搅拌容器内先加入10重量份的去离子水和0.1重量份的十二烷基二苯醚二磺酸钠,搅拌20min后,再向分散搅拌器内加入甲基丙烯酸甲酯、乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、10.95重量份的苯乙烯、5重量份的丙烯酸异辛酯、0.4重量份的甲基丙烯酸以及0.4重量份的丙烯酸,混合均匀得单体乳化液B;
所述引发剂溶液B的制备步骤为:
在常温常压下向引发剂罐中加入0.1重量份的过硫酸钠,1重量份的去离子水,搅拌至完全溶解备用。
2.根据权利要求1所述的改性无机硅酸盐复合的耐污抗冻乳液的制备方法,其特征在于,还包括在步骤S300加入碳酸盐缓冲液之前,向反应釜内同时滴加叔丁基过氧化氢溶液和亚硫酸氢钠溶液;所述叔丁基过氧化氢溶液和亚硫酸氢钠溶液的滴加时间控制在30min,滴加完成后保温30min,保温结束后再向反应釜内加入碳酸盐缓冲剂;
其中,所述叔丁基过氧化氢溶液的制备步骤为:
在常温常压下向搅拌装置中加入叔丁基过氧化氢和1重量份的去离子水,搅拌至完全溶解备用;
所述亚硫酸氢钠溶液的制备步骤为:
在常温常压下向搅拌装置中加入亚硫酸氢钠和1重量份的去离子水,搅拌至完全溶解备用。
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