[发明专利]一种利用隔壁反应精馏塔制备环戊基甲醚的工艺系统

说明书

本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，具体涉及一种利用隔壁反应精馏塔制备环戊基甲醚的工艺系统，包括一个隔壁反应精馏塔、两个冷凝器、一个分层器和一个再沸器。环戊烯和甲醇在精馏塔隔板左侧的反应精馏段发生反应，隔壁精馏塔隔板左侧顶部分离出二甲醚，右侧顶部得到环戊烯和水的非均相共沸物进入分层器分层，其中上层主要为环戊烯，下层为水，环戊烯作为原料或者带水剂返回精馏塔。塔釜采出的组分主要为环戊基甲醚、少量的环戊醇、环戊烯和聚合副产物。本发明能够有效提高环戊烯的单程转化率，将化学转化和后续的产品分离提纯融合在一套设备内完成，具有较强应用前景。

技术领域

本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，具体涉及一种利用隔壁反应精馏塔制备环戊基甲醚的工艺系统。

背景技术

环戊基甲醚是一种新型绿色环保疏水性醚类溶剂。相比于传统四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二恶烷等醚类溶剂，环戊基甲醚拥有以下优点：疏水性强、蒸发潜热低、液相范围广、爆炸极限窄、抗氧化性强。环戊基甲醚可作为格式反应、偶联胺化反应、金属还原反应等多种反应的绿色溶剂，同时还可用于萃取、结晶、聚合等过程。

欧洲专利EP1405840A公开了三种制备环戊基甲醚的方法：（1）采用固定床反应器，反应管中先后填充一定量的SPC118，Amberlyst-15，PK228LH，RCP145酸性阳离子交换树脂作为催化剂，以高纯度的环戊烯和甲醇作为原料，具体反条件如下：反应温度90℃，环戊烯和甲醇摩尔比为1.6：1，进料流量为0.8ml/min，反应时间7h后分析环戊烯的转化率，上述几种不同催化剂对应的环戊烯转化率分别为68.9%，68.0%，50.1%，27.0%～56.2%。（2）采用釜式反应器，加入283g N,N-dimethylformamide 作为溶剂，利用氮气置换釜内的空气后，加入含有60wt%油性物质的氢化钠，在50℃下将103.3g环戊醇缓慢滴加釜中，之后将反应液在1h内升温至110℃并在110℃-120℃下回流反应1h，紧接着将反应液冷却至50℃，滴加入341.0g碘甲烷，将反应液在110℃至120℃下回流反应5h，最后将反应液蒸发、精馏可以得到纯度为99.8%的环戊基甲醚。（3）采用釜式反应器，以酸性阳离子交换树脂RCP145作为催化剂，其中原料环戊烯加入量=3.0g，甲醇加入量=32.0g，树脂加入量=3.0g，反应温度=120℃，反应压力2.5Mpa，反应时间6-8h，最终环戊烯的转化率为30%。

中国专利CN103342624A中将富含环戊烯的碳五馏份与氢气混合后进行选择性加氢反应，催化剂为Pd/Al₂O₃；氢气与物料中双烯烃的摩尔进料比为1～3﹕1，质量空速1～8hr^-1，反应压力为10～20bar，反应温度为30～90℃。2）将上述加氢反应液与甲醇混合后进行醚化反应，催化剂为强酸性阳离子交换树脂；甲醇与环戊烯的摩尔比为0.3～1.0﹕1，质量空速1～5hr^-1，反应压力为2～10bar，反应温度为80～140℃；醚化反应液精制得到高纯度环戊基甲醚。

现有的工艺技术存在以下几个问题：（1）受热力学限制，常规反应条件下体系中环戊烯的转化率较低；（2）体系中存在共沸物，后续分离复杂，而且目前该问题也仍未受到足够多的重视。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用隔壁反应精馏塔制备环戊基甲醚的工艺系统，通过非均相隔壁反应精馏技术打破环戊烯和甲醇醚化反应的热力学平衡限制，解决已有方法中的缺陷，同时解决产品分离困难的麻烦。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案: