[发明专利]比索洛尔游离碱的制备方法有效
| 申请号： | 202110027842.6 | 申请日： | 2021-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN112778142B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 王琨;孙滨;张宾;张治中;张彤;李建功;孙佳明 | 申请（专利权）人： | 北京金城泰尔制药有限公司沧州分公司;北京金城泰尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/06 | 分类号： | C07C213/06;C07C217/34 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 任永哲 |
| 地址： | 061000 河北省沧州市*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 比索 游离 制备 方法 | ||
1.一种比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于在溶剂中，以4-异丙氧基乙氧基甲基酚和3-异丙氨基-1,2-丙二醇为起始原料，加入反应介导剂和光延试剂进行反应，得到比索洛尔游离碱；
所述的反应介导剂为三苯基膦树脂；
所述的光延试剂为N,N,N',N'-四甲基偶氮二甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于所述的4-异丙氧基乙氧基甲基酚与3-异丙氨基-1,2-丙二醇的摩尔比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于所述的4-异丙氧基乙氧基甲基酚与反应介导剂的摩尔比为1:1-3。
4.根据权利要求1所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于所述的4-异丙氧基乙氧基甲基酚与光延试剂的摩尔比为1:1-3。
5.根据权利要求1所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于所述的溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或甲苯中的一种，4-异丙氧基乙氧基甲基酚与溶剂的质量比为1:5-20。
6.根据权利要求1所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于所述的反应温度为0-50℃，反应时间为5-20小时。
7.根据权利要求1-6任一所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）在溶剂中，以4-异丙氧基乙氧基甲基酚和3-异丙氨基-1,2-丙二醇为起始原料，加入反应介导剂和光延试剂进行反应；
（2）反应完毕后，过滤，加水，用溶剂萃取，浓缩有机相，得到比索洛尔游离碱。
8.根据权利要求7所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的水与4-异丙氧基乙氧基甲基酚的质量比为5-50:1。
9.根据权利要求7所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或甲苯中的一种。
10.根据权利要求7所述的比索洛尔游离碱的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的溶剂与4-异丙氧基乙氧基甲基酚的质量比为5-50:1。
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