[发明专利]一种从桑树枝叶中制取高纯度桑皮苷A的方法在审

专利信息
申请号: 202110028319.5 申请日: 2021-01-11
公开(公告)号: CN112679566A 公开(公告)日: 2021-04-20
发明(设计)人: 周建海;余祖兵;石磊;陈辉 申请(专利权)人: 安徽龙津生物科技有限公司
主分类号: C07H15/203 分类号: C07H15/203;C07H1/08
代理公司: 北京众允专利代理有限公司 11803 代理人: 罗斯青
地址: 236000*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 桑树 枝叶 制取 纯度 桑皮苷 方法
【说明书】:

发明公开了一种从桑树枝叶中制取高纯度桑皮苷A的方法,属于生物提取技术领域,制备方法路线简单,原料便宜,从来源丰富的桑树枝叶中制取,通过粉碎、提取浓缩、吸附分离、脱色浓缩结晶、离心重结晶、离心、干燥、粉碎过筛步骤,得桑皮苷A成品,制备过程易于操作,有机溶剂使用量少残留低,环境无污染,提取出来的桑皮苷A纯度含量高,桑皮苷A的HPLC分析含量高达96%以上,具有产品价格低,市场竞争优势大的优点。

技术领域

本发明属于生物提取技术领域,尤其涉及一种从桑树枝叶中制取高纯度桑皮苷A的方法。

背景技术

桑皮苷A,英文名称为mulberroside A,分子式为C26H32O14,CAS号为102841-42-9,分子量:568.5239。桑皮苷A是一种化学物质,是桑白皮、桑枝中的一种二苯乙烯苷类活性成分,其性状为白色结晶粉末,可溶于乙醇、甲醇、DMSO等有机溶剂,研究表明其具有镇咳平喘、抑制酪氨酸酶以及抗氧化等活性。

目前,桑皮苷A的制备方法主要有化工合成制备和从桑皮中提取,化工合成方法制备桑皮苷A,用到各种有机中间体,原料不容易得到,还用到一些有机溶剂,价格高,所以整体成本较高,另外产品中有溶剂残留,残留不容易达标,且环境污染严重,从桑树皮中提取桑皮苷A的主要方法有生石灰水、甲醇、乙醇提取法,该法提取出来的桑皮苷A灰分高,含量低,产品价格低。

发明内容

本发明正是针对现有技术存在的不足,提供了一种从桑树枝叶中制取高纯度桑皮苷A的方法。

为解决上述问题,本发明所采取的技术方案如下:

一种从桑树枝叶中制取高纯度桑皮苷A的方法,包括以下分离纯化步骤:

(1)粉碎:首先将芒果枝叶粉碎过10目筛,得到桑树枝叶粗粉;

(2)提取、浓缩:芒果枝叶粗粉用20~95%乙醇回流提取三次,合并提取液,浓缩至比重1.1~1.3;

(3)吸附分离:向浓缩液中加入3~5倍量的水,搅拌均匀,离心取滤液上大孔吸附树脂,用50~80%乙醇解吸;

(4)脱色、浓缩结晶:向解吸液中加入5~10%活性炭,回流搅拌脱色2~4小时,冷却过滤,滤液减压浓缩至比重1.5~1.8,冷却结晶12~24小时;

(5)离心、重结晶:将结晶粗品离心,沉淀粗品用10~50%乙醇结晶3~5次;

(6)离心:将重结晶好的物料倒入离心机离心,沉淀用水淋洗,得桑皮苷A精品湿品沉淀;

(7)干燥:将桑皮苷A精品湿品沉淀放入烘干箱干燥,干燥温度为70~80℃;(8)粉碎过筛:将干燥的桑皮苷A精品粉碎,过80目筛,得桑皮苷A成品。

进一步的,所述步骤(2)中所述回流提取时间为1~2小时。

进一步的,所述步骤(2)中所述合并提取液在-(0.01~0.08MPa)下浓缩。

进一步的,所述步骤(3)中的大孔吸附树脂的型号具体为AB-8,X-5,NK-2,NKA-2,D3520,D101及WLD中的任一种。

进一步的,所述步骤(2)~步骤(6)中使用过后的乙醇和水均经过旋蒸装置回收处理。

本发明与现有技术相比较,本发明的实施效果如下:

本发明所述的一种从桑树枝叶中制取高纯度桑皮苷A的方法,制备方法路线简单,原料便宜,从来源丰富的桑树枝叶中制取,通过粉碎、提取浓缩、吸附分离、脱色浓缩结晶、离心重结晶、离心、干燥、粉碎过筛步骤,易于操作,有机溶剂使用量少残留低,环境无污染,提取出来的桑皮苷A纯度含量高,桑皮苷A的HPLC分析的含量高达96%以上,具有产品成本低,市场竞争优势大的优点。

具体实施方式

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