[发明专利]一种筛选核电反应堆压力容器合金耐辐照材料的方法在审
申请号: | 202110028436.1 | 申请日: | 2021-01-11 |
公开(公告)号: | CN112858150A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 沙刚;孔洋;薛晶;胡蓉;靳慎豹 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | G01N17/00 | 分类号: | G01N17/00;G01N3/40;G01N3/42;G01N23/2251;G01N23/04;G01N23/20;G01Q60/38;G01N1/44 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 张玲 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 筛选 核电 反应堆 压力容器 合金 辐照 材料 方法 | ||
1.一种筛选核电反应堆压力容器合金耐辐照材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤(1):激光重熔制备具有晶粒尺寸梯度的核电反应堆压力容器合金材料;
步骤(2):对步骤(1)制备的材料侧面抛光进行辐照实验;
步骤(3):对辐照后的材料,选择不同晶粒尺寸的区域,利用显微硬度仪、纳米压痕仪、进行力学性能测试,同时利用聚焦离子束对对辐照前与后材料进行微观结构的表征;进行扫描电镜、透射电镜和三维原子探针分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)包括如下步骤:
步骤(1-1):选取尺寸为10-12*10-12*5-10mm的合金样品,将该合金样品表面抛光成明亮的面;
步骤(1-2):将合金样品装入激光重熔设备,对抛光的表面进行激光重熔处理;
步骤(1-3):将步骤(1-2)的样品取出切割,切割面垂直于激光重熔面,沿着垂直于激光重熔面的表面从靠近激光重熔面依次形成区域一、区域二和区域三,三个不同晶粒尺寸区域。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1-2)中调整激光重熔处理的工艺参数和重熔的次数,使得变形层的厚度不小于500um。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1-3)中的区域一的晶粒尺寸为2-10um、区域二的晶粒尺寸为20-40um和区域三的晶粒尺寸为40-100um。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)具体为:
步骤(3-1)显微硬度测试:将样品放入仪器后,在样品的区域一测试20个硬度值,然后在样品的区域二测试20个硬度值,最后在样品的区域三测试20个硬度值;各区20个硬度值的测试点须排列成一条直线,且其间隔应保存一致,测试出各区硬度值后,取其平均值与标准偏差;
步骤(3-2)纳米压痕测试:将样品放入仪器后,在光镜下选取符合要求的区域做上记号,每块样品取10个点,同时保证相邻的两点间的直线距离大于压入深度的20倍,选好点后,关上仪器,压头运动到标记区域进行测试,测试过程中,压头在标记区域向样品内运动2000nm,运行速度为10nm/s,达到2000nm后,会缓慢卸载,压头慢慢的再收出表面,每隔一段时间,系统记录一次下压深度与硬度的值,最后组成深度随硬度变化的曲线;
步骤(3-3)扫描电镜分析:样品完成辐照之后,直接将样品放入扫描电镜设备即可测试;
步骤(3-4)透射电镜分析:使得样品台倾转54°,在感兴趣的区域镀上保护性的Pt,然后分别在52°和56°进行挖槽,挖到需要深度后,样品台倾转到15°进行打断操做,使得样品底部从块体上分离;然后用纳米手将样品左侧粘上,之后再从右侧切断,使得感兴趣区域从样品上彻底分离,然后取出并转移到专用样品台上,再进行减薄操作,直接样品厚度达到100nm以下,完成透射电镜样品制备,制备之后进行透射电镜分析;
步骤(3-5)三维原子探针分析:使得样品台倾转54°,在感兴趣的区域镀上保护性的Pt,然后开始挖槽,使得感兴趣区域于块体样品分离,然后用纳米手将其取出,放置到专用样品底座上,进行环形切割,最后得到顶端直径在100nm以下的针状样品,制备之后进行三维原子探针分析。
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