[发明专利]一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法，将矿石置于850~1000℃下煅烧生成生石灰，再经过消化反应获得Ca(OH)2石灰乳，静置，过筛，调节石灰乳的固含量至8‑10 wt%；将上述石灰乳预加热至50‑80℃后输送至碳化塔，加入晶型控制剂和分散剂，通入二氧化碳混合气体，在高速搅拌下进行碳酸化反应，所述晶型控制剂由聚丙烯酰胺与糖类复配而成；所述分散剂由聚乙二醇和六偏磷酸钠组成；将碳酸钙浆料经过过滤，烘干，粉碎，即得纺锤形微米碳酸钙。本方法制备的纺锤形微米碳酸钙形貌规整，分散性好，粒径小、粒径分布窄及比表面积较小等优点，制备工艺简单，容易实现工业化生产，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于无机材料制备技术领域，具体是一种单分散纺锤形沉淀碳酸钙的制备方法。

背景技术

沉淀碳酸钙由于具备价格低廉、易生产、来源广泛、无毒等优点被作为一种重要的工业填料广泛应用于橡胶、造纸、涂料、油墨、电缆、建材、胶粘剂、密封胶等领域。沉淀碳酸钙的主要制备方法由鼓泡碳化法以及复分解法两种，其中鼓泡碳化法常用于工业生产，而复分解法主要用于实验室的机理研究。沉淀碳酸钙根据晶型结构可将其分为方解石、文石以及球霰石。根据其常见的形貌特征可将沉淀碳酸钙为纺锤形、针状、棒状、团簇状、片状、立方状以及米粒状等。其中纺锤形碳酸钙因为具备易分散，加工性能好，半补强高等特点被广泛应用于橡胶、塑料以及其他聚合物加工等领域。此外纺锤形轻钙还在纸张涂覆以及卷烟纸等造纸行业受到广泛关注以及应用，当作为纸张的涂敷颜料时可使纸张的表面光泽度大幅度提高，当作为卷烟纸的填料时可提高卷烟纸的透气性。同时，纺锤形轻钙的尖锥形结构可有效的提高纸张其他涂料的保留率，避免了纸张压光后透明度增大以及强度降低等问题。

中国专利CN 102583483B公开了一种微米纺锤体复合纳米碳酸钙的制备方法，主要特征是首先将10%~20%的氢氧化钙悬浊液放置在38~42℃的环境下通入28%~35%二氧化碳混合气进行碳化获得碳酸钙悬浊液后，再将碳酸钙悬浊液转移到陈化罐内通二氧化碳陈化24h，最后补充氢氧化钙继续碳化，其中二次碳化添加0.5~1.2%晶型控制剂，其中晶型控制剂为蔗糖，硫酸或硫酸盐中的一种。该发明制备过程工艺复杂，此外二氧化碳使用量过高，不易于工业化生产控制并会造成生产成本的提高。不符合工业生产低成本需求，晶型控制剂添加量过多，亦不符合工业生产需要。

中国专利CN 107792872B公开了一种纺锤形纳米碳酸钙的制备工艺，主要特征是碳化过程使用的是二级碳化塔进行碳化，其碳化过程包括以下步骤，将高活性生石灰和消化水按照质量比1:5进行混合消化后过筛获得石灰乳，并在20~25 ℃的条件下调节石灰乳浓度至6~8波美度，然后加入干基质Ca(OH)₂质量的0.8~1.2%晶型控制剂A工业白糖以及晶型控制剂B多聚磷酸盐，得到初始浆料。然后将初始浆料泵入一级碳化塔中，通入二氧化碳进行碳化至浆液pH值达到9。将一级碳化塔浆料静置陈化72h后，将浆料泵入二级碳化塔中然后继续碳化至浆料pH值达6.8~7时，停止碳化，得到反应浆料。该发明工艺耗时过长，且晶型控制剂添加种类和数量过多，工艺成本高，因此不利于工业化生产。

日本专利JP2000086237A提供了一种小粒径纺锤形碳酸钙的制备方法，其特征在于:向石灰乳中添加可溶性锌盐，专利中所指的可溶性锌盐包括氯化锌、硫酸锌、硝酸锌等。专利指出产物粒径主要由添加剂的添加量控制，金属锌元素的添加量应当为氢氧化钙质量的0.01%~5%。当添加量太低时，达不到形貌与粒径的控制，添加量过高会导致产物团聚严重，不适合实际应用。

专利WO0149610A1提供了一种纺锤形碳酸钙的制备方法，其特征在于:在碳化前或碳化率达到20%前，向石灰乳中添加0.01%~1%氢氧化钙摩尔比的碳酸盐溶液，滴加时间为30~60 min。该方法需要严格控制碳酸盐的滴加时间，条件较为苛刻，不适合扩大生产。