[发明专利]一种磷酸骨架功能化荧光碳点及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110029160.9 | 申请日: | 2021-01-08 |
公开(公告)号: | CN112724967A | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 谢练武;吴茂;郭亚平;范亚军;李嘉伟;周欣吉;申典灵;颜宇 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;G01N21/64 |
代理公司: | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人: | 吴越 |
地址: | 410007 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 骨架 功能 荧光 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磷酸骨架功能化荧光碳点的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)氮掺杂碳点的制备
将无水柠檬酸分散在3-氨丙基三乙氧基硅烷中,充分溶解后置入高压釜中,N2吹扫后密封加热反应;反应结束后自然冷却,将反应粗产物转移至离心管中,先超声处理1~10分钟,之后于8000~12000rpm下离心0.5~5分钟,将离心得到的沉淀反复用石油醚冲洗后低温干燥,即得氮掺杂碳点粉末;
(2)氮掺杂碳点的双建改性
取步骤(1)制得的氮掺杂碳点粉末分散于无水乙醇中,超声处理2~10分钟,涡旋1~5分钟,加入10%乙酸水溶液,再超声处理1~5分钟,然后加入3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷后,水浴加热避光搅拌反应,即得双键改性的氮掺杂碳点;
(3)磷酸骨架功能化荧光碳点的制备
取步骤(2)制得的双键改性氮掺杂碳点悬于无水乙醇中,先超声处理5~15分钟,之后加入乙烯磷酸在N2保护下水浴加热反应,即得磷酸骨架功能化的荧光碳点。
2.如权利要求1所述的一种磷酸骨架功能化荧光碳点的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,无水柠檬酸与3-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1:6.8~1:11.7。
3.如权利要求1所述的一种磷酸骨架功能化荧光碳点的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中,加热反应的条件为:反应温度130~250℃,反应时间2~7小时。
4.如权利要求1所述的一种磷酸骨架功能化荧光碳点的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,氮掺杂碳点与3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1:3~7g/mL。
5.如权利要求1所述的一种磷酸骨架功能化荧光碳点的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,氮掺杂碳点、无水乙醇、10%乙酸水溶液的质量、体积、体积比为1:200~600:200~1000g/mL/mL。
6.如权利要求1所述的一种磷酸骨架功能化荧光碳点的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中,水浴加热避光搅拌反应的条件为:温度30~70℃,反应时间3~7小时。
7.如权利要求1所述的一种磷酸骨架功能化荧光碳点的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,双键改性氮掺杂碳点与乙烯磷酸的质量体积比为1:0.2~0.8g/mL。
8.如权利要求1所述的一种磷酸骨架功能化荧光碳点的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中,水浴反应的条件为:反应温度40~80℃,反应时间15~35小时。
9.一种磷酸骨架功能化荧光碳点,其特征在于,采用权利要求1~8任一所述方法制备而成。
10.如权利要求9所述的磷酸骨架功能化荧光碳点在快速检测有机磷农残中的应用。
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