[发明专利]一种利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法

说明书

本发明提供一利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，将轻烧菱镁矿得到的氧化镁与硼酸及熔盐在水介质中进行高速球磨，在去除菱镁矿母盐假象的同时，达到氧化镁水化及原料混合均匀的目的。随后将得到的料浆干燥处理，利用两段升温法将干料浆在电阻炉中进行氢氧化镁分解及硼酸镁晶须的生成反应，随后将反应物进行洗涤和干燥即可得到硼酸镁晶须。过程主要包括配料、球磨、煅烧及干燥等步骤。本发明大幅缩短了工艺流程，提高了资源利用率及生产的经济效益。利用该工艺生产的硼酸镁晶须产品，具有尺寸均匀、长径比高等特点，可望作为增强材料用于铝/镁合金、陶瓷及橡胶等行业。

技术领域

本发明涉及晶须材料制备领域，具体涉及一种利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法。

背景技术

中国是世界上菱镁矿资源最丰富的国家，总查明矿石量36.42亿吨，总保有储量矿石18亿吨，居世界第1位。目前菱镁矿大都通过烧结法和电熔法制成镁砂,再以镁砂为主要原料制备成相关镁质耐火材料，例如镁砖、镁碳砖及镁铝碳砖等。据测算，每年在钢铁、建材等领域广泛使用镁质耐火材料及相关产品消耗超过2000万吨菱镁矿，占到菱镁矿资源利用率的90％左右。由此可见，现今菱镁矿的利用途径较为单一。另外，利用菱镁矿生产镁质耐火材料的技术含量少、附加值低，且对环境污染较为严重。菱镁矿资源是一种重要的不可再生自然资源，也是国家经济社会发展的重要物质基础和生态环境的构成要素。利用丰富的菱镁矿资源制备高性能、高附加值功能材料正成为当务之急。

硼酸镁晶须(Mg₂B₂O₅)作为一种新型的晶须材料，具有良好的耐热、耐磨、增强作用显著以及价格低廉(约为SiC晶须的1/20)等特点，在汽车、塑料、陶瓷及复合材料等领域具有广泛应用。

目前制备硼酸镁晶须大多使用无机镁盐(如氯化镁、硫酸镁和硝酸镁)作为镁源，将其与硼酸或硼砂混合均匀，在加入或不加碱液及助溶剂条件下进行高温煅烧得到硼酸镁晶须。而使用无机镁盐作为镁源成本较高，易对资源造成浪费，且易产生HCl挥发性气体或硫酸盐、硝酸盐等副产物，造成环境污染，而增加HCl回收装置则势必要提高生产成本。另外，直接使用氧化镁作为镁源则会由于其活性较低，易导致硼酸镁晶须的合成温度高，晶须尺寸不均匀等缺点，导致能耗提高，成品质量降低。

目前，关于利用菱镁矿作为镁源，利用轻烧-球磨水化及两段煅烧工艺来制备硼酸镁晶须的研究或应用尚未见诸相关报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提出一种利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，以菱镁矿为原料，采用球磨水化法与两段煅烧法相结合，可制备出纯度高、结晶性好、尺寸均匀且长径比大于50的硼酸镁晶须材料。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种利用菱镁矿制备硼酸镁晶须的方法，以菱镁矿作为镁源，经熔盐法制备硼酸镁晶须，包括以下步骤：

(1)将菱镁矿置于电阻炉中煅烧得到氧化镁；

(2)将步骤(1)的氧化镁与硼酸及助溶剂按比例加入去离子水中得到料浆；

(3)将步骤(2)的料浆加入球磨罐中并进行高速球磨；

(4)将步骤(3)球磨后料浆置于干燥箱中进行干燥；

(5)将步骤(4)的干燥产物置于电阻炉中进行煅烧；

(6)将步骤(5)的煅烧产物用去离子水洗涤、干燥，得到硼酸镁晶须。

进一步地，所述步骤(1)菱镁矿的煅烧温度为650℃～950℃，煅烧时间为1h～4h。

进一步地，所述步骤(1)菱镁矿的煅烧升温速率为1℃/min～10℃/min。

进一步地，所述步骤(2)中助溶剂为氯化钠、氯化钾中的一种或两种。