[发明专利]一种高温硝酸洗液动态清洗用缓蚀剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110032002.9 申请日: 2021-01-11
公开(公告)号: CN112760658B 公开(公告)日: 2023-06-09
发明(设计)人: 王永垒;李海云;邢楠楠;柴雅倩;张雅文 申请(专利权)人: 黄山学院
主分类号: C23G1/06 分类号: C23G1/06
代理公司: 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 代理人: 涂华明
地址: 245041 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 高温 硝酸 动态 清洗 用缓蚀剂 及其 制备 方法
【说明书】:

一种高温硝酸洗液动态清洗用缓蚀剂制备方法,包括以质量份计的以下原料:E‑51环氧树脂2‑4份;异氰尿酸三缩水甘油酯0.5‑1份;季戊四醇四缩水甘油醚0.2‑0.5份;DMF 0.3‑0.6份;水0.5‑1份;2‑甲基咪唑0.08‑0.15份;乙二胺0.1‑0.3份;乙醇胺0.5‑0.8份。该高温硝酸洗液动态清洗用缓蚀剂环氧当量>1500g/mol,分子量较大,不会被硝酸所氧化而被破坏,且含有规则的羟基及氨基、咪唑啉环等基团,与金属基材的吸附作用强且稳定,产品的水溶性及储存稳定性好,在硝酸洗液高温动态清洗过程中缓蚀性能出众。

技术领域

发明涉及金属电镀领域,尤其涉及金属电镀前使用的高温硝酸洗液的动态清洗用缓蚀剂及其制备方法。

背景技术

在金属进行电镀或者涂装前,一般要经过酸洗环节以除去表面的氧化膜,达到后续涂装的膜层附着力、综合性能优异的效果。

对于氧化膜较少的金属来说,一般采用的是普通的常温酸洗,常温酸洗一般采用盐酸溶液,不足的是,一方面会导致酸洗后金属表面有少量氯离子残留给后续带来腐蚀。

对于生锈严重的金属基材来说,为了清洗彻底且加快除氧化膜的速度、提高生产效率,一般采用高温酸洗的方式进行。高温一般在80℃左右,最常用的酸洗液为硝酸介质。

在酸洗环节,为了减少酸洗液对金属基材自身的腐蚀,达到尽量只除去氧化膜而对金属基材消耗较低的效果,一般都要在酸洗液中外加酸洗缓蚀剂。酸洗缓蚀剂具有与金属基材的结合能力,在金属基材表面形成吸附层达到隔离或者减缓酸液对金属基材腐蚀的功能。

对于常温酸洗环节来说,能够采用的缓蚀剂种类较多,如常用的乌洛托品、硫脲、硫氰酸钾、咪唑啉类等作为主要缓蚀剂成分的产品,这些缓蚀剂产品分子较小,均为单分子物质,在常温状态下可以与金属基材表面形成较为稳定的吸附层。

然而,在高温酸洗环节,由于温度高,酸液的腐蚀速度明显增强,分子运动加剧,单分子缓蚀剂无法在金属基材表面形成稳定的吸附层,容易发生脱附导致其缓蚀能力明显下降。而且对于硝酸介质来说,其在高温下具有一定的氧化能力,也会导致单分子缓蚀剂产品被氧化而失活,带来的后果就是大量金属基材在中高温酸洗环节被损耗,给企业带来较大的损失。

针对这一问题,也有相关厂家进行了研究,如ZL201910231996.X中的产品适合用于黄铜材质,最高温度可以达到中温的50℃,静态缓蚀效果明显。但是厂家为了提高清洗效率,多采用高温动态酸洗法,上述缓蚀剂由于分子量较小,高温动态下缓蚀效果明显下降。

因此,亟需一种新的适合高温硝酸洗液动态清洗用的缓蚀剂来解决上述技术问题。

发明内容

为了解决上述技术问题,提出了本发明的高温硝酸洗液动态清洗用的缓蚀剂及其制备方法。

本发明的高温硝酸洗液动态清洗用缓蚀剂制备方法,包括以质量份计的以下原料:

其中,上述高温硝酸洗液动态清洗用缓蚀剂制备方法,还包括以下步骤:

A、将配方量的2-甲基咪唑、乙二胺和水在室温下搅拌混合至完全溶解,得到混合溶液,加入高位槽备用;

B、将配方量的E-51环氧树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、季戊四醇四缩水甘油醚及DMF加入反应器中,在35-40℃下充分混合至溶解成均相;

C、将步骤A中得到的混合溶液均匀滴加到反应器中与B步骤的物料进行反应,滴加完毕后,继续在35-40℃保温反应一段时间;

D、待体系混合物的环氧当量>500g/mol时,加入配方量的乙醇胺进行扩链反应一段时间;

D、待体系混合物的环氧当量>1500g/mol时,停止反应,出料,即得所述高温硝酸洗液动态清洗用缓蚀剂。

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