[发明专利]一种复合钯碳催化剂的制备方法有效
申请号: | 202110032345.5 | 申请日: | 2021-01-11 |
公开(公告)号: | CN112675838B | 公开(公告)日: | 2022-12-09 |
发明(设计)人: | 方标;许萌;柯军梁 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;B01J35/02;C07C209/36;C07C211/52 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 焦亚如 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市上虞区曹*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种复合钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:所述复合钯碳催化剂以活性炭为载体,以氧化钯与钯为复合活性剂,以氧化锆为辅助活性剂;
所述方法包括如下步骤:
步骤1,将活性炭颗粒加入至蒸馏水中,并缓慢加入甲基纤维素超声分散形成粘稠状,得到凝胶液,然后将凝胶液加入至模具中恒温挤压形成预制颗粒;
步骤2,将预制颗粒放入反应釜中碳化处理,形成预制载体;
步骤3,将氯化锆加入至无水乙醇中搅拌均匀,然后加入氯化钯和乙基纤维素超声分散20-40min,得到分散醇液;
步骤4,将预制载体放入至分散醇液中超声20-40min,取出烘干得到镀膜活性炭,然后静置在反应釜中静置反应10-20min,取出烘干后还原反应10-15min得到复合钯碳催化剂。
2.根据权利要求1所述的复合钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的活性炭在蒸馏水中的浓度为100-120g/L,甲基纤维素的加入量是活性炭质量的20-40%,缓慢加入的速度为2-8g/L,超声分散的超声频率为40-70kHz,温度为80-90℃,所述恒温挤压的温度为100-120℃,压力为0.3-0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的复合钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的氯化锆在无水乙醇中的浓度为10-20g/L,搅拌速度为1000-2000r/min,所述乙基纤维素的加入量是氯化锆质量的20-40%,超声分散的温度30-50℃,超声频率为60-90kHz;所述氯化钯的浓度为100-120g/L。
4.根据权利要求1所述的复合钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的反应釜内的水蒸气体积含量为30-40%,氨气的体积含量为30-50%,静置温度为80-100℃,所述还原反应的还原剂采用氢气,还原温度为80-90℃。
5.根据权利要求1所述的复合钯碳催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂用于二硝基苯制备硝基苯胺的催化加氢工艺。
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