[发明专利]一种酸改性硅酸盐矿物负载石墨相氮化碳光催化剂的制备方法在审
申请号: | 202110032443.9 | 申请日: | 2021-01-11 |
公开(公告)号: | CN112675895A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 刘冀锴;陈云辉;罗和安 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C01B3/04;C01B32/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 411105 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 硅酸盐 矿物 负载 石墨 氮化 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种酸改性硅酸盐矿物负载石墨相氮化碳光催化剂的制备方法,其特征是:
利用酸溶液对硅酸盐矿物(海泡石、滑石粉、高岭土)粉末进行改性,离心干燥研磨制得酸改性硅酸盐矿物粉末前驱体。将制得的前驱体和富氮前驱体分散于无水乙醇中,充分搅拌均匀后,干燥,随后在空气中煅烧处理,再经自然冷却后研磨,制得酸改性硅酸盐矿物负载石墨相氮化碳光催化剂,分别为AS(酸改性海泡石)/g-C3N4、AT(酸改性滑石粉)/g-C3N4和AK(酸改性高岭土)/g-C3N4,具体包括如下步骤:
(1)配制0.5~1.5M酸和0.5~1.5M碱的水溶液,搅拌分散均匀;
(2)称量一定量硅酸盐矿物粉末,将步骤(1)所得的酸溶液加入到硅酸盐矿物粉末中,在常温下搅拌24~72h后,离心分离去除上层液,加去离子水搅拌10~60min,使硅酸盐矿物粉末分散,离心分离后除去上层清液,重复上述步骤3~5次;第5次补水后,使用步骤(1)的碱溶液调节pH到7左右,离心分离去除上层液,加去离子水重复离心分离2~4次,将沉淀在10~110℃鼓风干燥箱干燥1~24h,研磨后制得酸改性硅酸盐矿物粉末前驱体;
(3)步骤(2)中的前驱体和富氮前驱体分散于10~50ml无水乙醇中,超声处理10~60min得到均匀溶液。在磁力搅拌12~36h后,混合液在10~110℃鼓风干燥箱中干燥1~24h,干燥后的固体放在坩埚中,同时用锡箔纸包裹置于马弗炉中,在空气中程序升温煅烧,然后自然冷却至室温,经研磨制得酸改性硅酸盐矿物负载石墨相氮化碳光催化剂固体粉末,即AS/g-C3N4、AT/g-C3N4和AK/g-C3N4;
(4)富氮前驱体固体粉末放在坩埚中,同时用锡箔纸包裹置于马弗炉中,在空气中程序升温煅烧处理,然后自然冷却至室温,经研磨制得石墨相氮化碳固体粉末,即g-C3N4。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中,所述的硅酸盐矿物粉末为海泡石、滑石粉、高岭土中的一种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)和步骤(4)中,所述的富氮前驱体为三聚氰胺、尿素中的一种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)硅酸盐矿物粉末:海泡石的质量10~20g、滑石粉的质量10~20g、高岭土的质量10~20g,0.5~1.5M酸的体积100~200ml(固液比1:10),0.5~1.5M碱的体积为1~10ml。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)酸改性硅酸盐矿物粉末前驱体的质量为400~700mg,富氮前驱体的质量1~5g,煅烧温度为500~600℃,时间为2~6h,升温速率为1~4℃/min。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)富氮前驱体的质量为1~10g,煅烧温度为500~600℃,时间为2~6h,升温速率为1~4℃/min。
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