[发明专利]一种适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法

权利要求书

1.一种适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、按照重量份数取聚乙烯100-150份、过硫酸钾0.05-1.5份、过氧化二异丙苯0.5-1.0份、邻苯二甲酸二丁酯5-10份、甲苯8-15份、聚乙烯吡咯烷酮1.5-2.5份、十二烷基硫醇1-2份和盐酸溶液1500-2000份；

S2、将盐酸溶液加入反应釜中，然后加入聚乙烯、邻苯二甲酸二丁酯和部分聚乙烯吡咯烷酮，密封反应釜，升温至50-60℃，抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压大于标准气压，然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量15-30%的氯气，快速搅拌3-5min，静置30-40min；

S3、利用氮气置换反应釜内的气体，置换完成后打开反应釜，将甲苯和剩余聚乙烯吡咯烷酮加入反应釜中，密封反应釜，升温至65-70℃，抽真空并由反应釜的顶部通入氮气至釜内气压大于标准气压，然后由反应釜的底部缓慢通入聚乙烯重量30-55%的氯气，慢速搅拌10-15min，静置30-40min；

S4、利用氮气置换反应釜内的气体，置换完成后打开反应釜，将过氧化二异丙苯、过硫酸钾和十二烷基硫醇加入反应釜中，密封反应釜，向反应釜内通入聚乙烯重量40-50%的氯气，进行氯化反应，制得氯化聚乙烯浆液；

S5、将氯化聚乙烯浆液依次进行脱酸、中和、离心和干燥，得到氯化聚乙烯基料；

S6、按照重量份数取氯化聚乙烯基料80-100份、过氧化苯甲酰0.05-0.5份、醋酸乙烯30-40份、磷酸三钙0.02-0.5份、邻苯二甲酸二丁酯2-6份和去离子水150-300份；

S7、将氯化聚乙烯基料、邻苯二甲酸二丁酯和去离子水加入反应釜，升温至30-35℃，快速搅拌5-10min，然后加入醋酸乙烯，慢速搅拌5-10min，最后加入过氧化苯甲酰和磷酸三钙，慢速搅拌3-5min，封闭反应釜，通入惰性气体至釜内压力为1.5-3MPa，升温至40-50℃进行反应，反应结束后，取反应液分离、洗涤、提纯后得到适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯产品。

2.如权利要求1所述适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中加入的聚乙烯吡咯烷酮为聚乙烯吡咯烷酮总量的30-40%。

3.如权利要求1所述适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S2和S3中通入加入氮气至釜内气压达到1.5-3MPa。

4.如权利要求1所述适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中的快速搅拌时的转速为150-200rpm。

5.如权利要求1所述适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的慢速搅拌时的转速为30-40rpm。

6.如权利要求1所述适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中通入的氯气为加热后的氯气。

7.如权利要求1所述适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述氯气加热至120-150℃。

8.如权利要求1所述适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中的快速搅拌时的转速为180-220rpm，慢速搅拌时的转速为25-30rpm。

9.如权利要求1所述适于制造辐照交联橡胶制品的氯化聚乙烯的制备方法，其特征在于：所述步骤S7中通入的惰性气体为氮气或氦气。