[发明专利]从酒茱萸中提取的具有降低胆固醇作用的化合物C及其制备方法与应用有效
申请号: | 202110033641.7 | 申请日: | 2021-01-11 |
公开(公告)号: | CN112851620B | 公开(公告)日: | 2022-06-17 |
发明(设计)人: | 许二平;李红彬;张婷婷;张玲霞;代丽萍;陈随清;王智民 | 申请(专利权)人: | 河南中医药大学 |
主分类号: | C07D311/76 | 分类号: | C07D311/76;A61P3/06;A61P9/10 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450046 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 茱萸 提取 具有 降低 胆固醇 作用 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种从酒茱萸中提取的具有降低胆固醇作用的化合物C,分子结构式为:
2.权利要求1所述的从酒茱萸中提取的具有降低胆固醇作用的化合物C的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取干燥的酒茱萸10kg,加水50~200L,4℃冷浸3~15天,过滤,合并提取液,减压浓缩至相当于生药0.2g/mL~2g/mL的浓缩液;
(2)将浓缩液上样于径高比1:4~12的HP-20色谱柱,依次用水10~25L、质量浓度30%乙醇20~50L,进行洗脱,流速为2~6mL/min,收集30%乙醇部位洗脱液,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.30%EtOH;
(3)浸膏Fr.30%EtOH经TOYOPEARL HW-40C柱色谱,r=2~4cm,H=50~100cm,用甲醇进行洗脱,流速1~5mL/min,洗脱3~10个柱体积,收集相同组分,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.ETOH-2;
(4)浸膏Fr.ETOH-2经Flash-ODS柱色谱,用体积比10:90、20:80、30:70甲醇-水进行梯度洗脱,流速10~50mL/min,每个比例洗脱3~10个柱体积,收集30:70的洗脱液,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.ETOH-2-3;
(5)浸膏Fr.ETOH-2-3用ODS-AQ柱在半制备HPLC上进一步分离,体积比乙腈︰水=20︰80,流速3mL/min,收集25min的色谱峰,得到化合物C。
3.根据权利要求2所述的从酒茱萸中提取的具有降低胆固醇作用的化合物C的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取干燥的酒茱萸10kg,加水100L,4℃冷浸10天,过滤,合并提取液,减压浓缩至相当于生药0.6g/mL的样品溶液;
(2)将上述样品溶液上样于径高比1:10的HP-20色谱柱,依次用水20L、质量浓度30%乙醇40L,进行洗脱,流速为5mL/min,收集30%乙醇部位洗脱液,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.30%EtOH;
(3)浸膏Fr.30%EtOH经TOYOPEARL HW-40C柱色谱,r=2.5cm,H=80cm,用甲醇进行洗脱,流速2~4mL/min,洗脱7个柱体积,收集相同组分,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.ETOH-2;
(4)浸膏Fr.ETOH-2经Flash-ODS柱色谱,用体积比10:90、20:80、30:70甲醇-水进行梯度洗脱,流速30mL/min,每个比例洗脱7个柱体积,收集30:70的洗脱液,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.ETOH-2-3;
(5)浸膏Fr.ETOH-2-3用ODS-AQ柱在半制备HPLC上进一步分离,体积比乙腈︰水=20︰80,流速3mL/min,收集25min的色谱峰,得到化合物C。
4.根据权利要求2所述的从酒茱萸中提取的具有降低胆固醇作用的化合物C的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取干燥的酒茱萸10kg,加水60L,4℃冷浸14天,过滤,合并提取液,减压浓缩至相当于生药1.8g/mL的浓缩液;
(2)将浓缩液上样于径高比1:8的HP-20色谱柱,依次用水12L、质量浓度30%乙醇24L,进行洗脱,流速为3mL/min,收集30%乙醇部位洗脱液,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.30%EtOH;
(3)浸膏Fr.30%EtOH经TOYOPEARL HW-40C柱色谱,r=2cm,H=60cm,用甲醇进行洗脱,流速2mL/min,洗脱4个柱体积,收集相同组分,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.ETOH-2;
(4)浸膏Fr.ETOH-2经Flash-ODS柱色谱,用体积比10:90、20:80、30:70甲醇-水进行梯度洗脱,流速20mL/min,每个比例洗脱7个柱体积,收集30:70的洗脱液,减压浓缩,得50℃相对密度1.2~1.4的浸膏Fr.ETOH-2-3;
(5)浸膏Fr.ETOH-2-3用ODS-AQ柱在半制备HPLC上进一步分离,体积比乙腈︰水=20︰80,流速3mL/min,收集25min的色谱峰,得到化合物C。
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