[发明专利]一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法在审
申请号: | 202110033960.8 | 申请日: | 2021-01-11 |
公开(公告)号: | CN112960668A | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 邢飞;吴田鸽;李宗文;韩雪;姬广民;田敬坤 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
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地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增强 剥离 法制 石墨 烯粉体 方法 | ||
1.一种水相增强型剥离法制备石墨烯的方法,其特征在于,在浓硫酸与氧化剂的作用下,鳞片石墨的层间被打开。
2.一种水相增强型剥离法制备石墨烯的方法,其特征在于,在高温下层间化合物分解放出气体推开石墨层间距,从而石墨发生高倍膨胀。
3.一种水相增强型剥离法制备石墨烯的方法,其特征在于,石墨在氧化剂的作用下被部分氧化,表面产生一定量的含氧官能团,膨胀石墨能够均匀分散在碱性水溶液中,且浓度较高时具有一定的粘滞系数。
4.一种水相增强型剥离法制备石墨烯的方法,其特征在于,在高速剪切作用下由黏度引起与剪切力完全相反的切向力。
5.一种水相增强型剥离法制备石墨烯的方法,其特征在于,在碱性水溶液中,OH-依附到含氧石墨表面,增大层间静电斥力,弱化了范德华力,协同效应下膨胀石墨被完全剥离成石墨烯。
6.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,包括以下步骤:
(1)可膨胀石墨的制备
冰水条件下按照体积比为(2~4):1的比例将浓硫酸缓慢的加入双氧水(30%)中搅拌30min后升温至30~40℃,加入鳞片石墨,搅拌1~6h,水洗至分散液为中性,真空干燥后得到可膨胀石墨
(2)膨胀石墨的制备
将可膨胀石墨在600~1050℃下快速膨胀8~30s,得到蠕虫状膨胀石墨
(3)石墨烯泥浆的制备
按照1~3mol/L的比例将碱性物质A(OH)x加入纯水中,充分搅拌得到碱性水溶液
(4)将步骤(2)得到的膨胀石墨均匀地分散到碱性水溶液中得到具有一定黏度的分散液,随后将分散液置于高速剪切机中完全剥离,最终膨胀石墨完全剥离得到石墨烯泥浆。
7.石墨烯粉体的制备
将石墨烯泥浆水洗至pH值为7~9,冷冻干燥得到石墨烯粉体。
8.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述鳞片石墨的粒径范围为2~500μm。
9.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述石墨与浓硫酸的质量比为1:(10~40)。
10.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述步骤一真空干燥温度为30~70℃,干燥时间为24~48h。
11.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述可膨胀石墨膨胀的气氛可以为惰性气氛、空气气氛或者真空。
12.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述可膨胀石墨优选在700~1000℃下膨胀。
13.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述A包括Li、K、Na、NH4中的至少一种,1≤x≤3。
14.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述所述膨胀石墨与碱性水溶液的质量比为1:(10~50)。
15.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述剪切速率为10000~40000rpm,时间为30~360min。
16.如权利要求书1-5所述的一种水相增强型剥离法制备石墨烯粉体的方法,其特征在于,所述冷冻干燥时间为24~96h。
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