[发明专利]低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法

说明书

本发明公开了低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，S1配料；S2熔炼合金锭；S3制备非晶带材；S4验证非晶材料；S5退火制纳米晶结构；S6验证非晶晶化；S7用振动样品磁强计测量S5所得非晶带材的磁化强度与矫顽力。非晶纳米晶带材通过晶化退火后获得优异的软磁性能，退火相是由非晶相和纳米晶析出相组成的复合相，纳米晶相析出提高了材料的饱和磁感应强度，纳米晶相之间的交换耦合作用又使材料保持较小的矫顽力，同时剩磁低，因此具有优异的软磁性能。其低剩磁是一项很重要的指标，在应用中能够为产品提供更好的性能。

技术领域

本发明涉及软磁材料技术领域，尤其涉及一种低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法。

背景技术

上世纪80年代末期，日本研究者在非晶合金的基础上研制出了非晶纳米晶软磁材料。该材料同时具备较高的磁导率、饱和磁化强度以及低的矫顽力，同时具有良好的高频特性和较低的损耗和磁致伸缩系数等优异特性，被称为“二十一世纪绿色电子材料”。可取代硅钢、坡莫合金及铁氧体，作为各种形式的高频(20kHz-100kHz)开关电源中的大中小功率的主变压器、控制变压器、滤波电感、储能电感、电抗器、加速器、电感器、磁放大器和饱和电抗器的磁芯材料，以及EMC滤波器共模电感和差模电感，还广泛应用于各种类型不同精度的互感器磁芯材料。

现有技术中存在一种铁基纳米晶软磁合金，这些纯粹具有高饱和磁感应强度的软磁合金并不是最好电磁铁材料，低的剩磁也是一项很重要的指标。如电磁铁在释放的时候，需要更大的外力来克服剩磁形成的吸力；再如感应加速器用高剩磁比磁芯，磁芯伏秒数必须大于几个脉冲伏秒积分之和，增加了磁芯截面积和数量，极大地降低了磁芯使用效率；还有当计量用电感器铁芯存在剩磁时，会导致测量结果偏小，电能计量偏小；若变压器有剩磁，励磁电流将会更大，达到额定电流的6～8倍，直接导致变压器保护的误动作；剩磁的存在，可能会加速保护用电感器的饱和速度，大大地加重饱和从而引起差动保护误动作，危害电力系统的安全稳定运行。低剩磁软磁材料的制备和研发是值得解决的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法及产品，非晶纳米晶带材通过晶化退火获得优异的软磁性能，纳米晶相的析出提高了材料的饱和磁感应强度，纳米晶相之间的交换耦合作用又使得材料保持较小的矫顽力，因此非晶纳米晶软磁材料具有较好的软磁综合性能。

为达到以上目的，本发明技术方案如下：

低剩磁非晶纳米晶软磁材料的制备方法，步骤如下：

S1配料：将Fe、Si、B、Nb和Cu按照Fe_aSi_bB_cNb_dCu_e比例配料，其中a、b、c、d、e为原子百分数，a＝100-b-c-d-e，b＝11-14，c＝7-10，d＝1-4，e＝0.3-2；

S2熔炼合金锭：将S1配好的原料放入高真空甩带机和纽扣炉的水冷铜坩埚中抽真空，然后充入高纯氩气保护进行电弧熔炼，冷却后得到成分均匀的纽扣合金锭；使用设备是熔炼甩带一体炉，水冷铜坩埚一部分是纽扣炉用于熔炼，另一部分高真空甩带机是用于非晶带材的制备，两部分中间有个闸板阀，可以相通也可以隔开。纽扣合金锭形状像纽扣，半球形。

S3制备非晶带材：将S2所得纽扣合金锭破碎为合金块，放入下端开有小孔的石英管中，然后将石英管放入高真空甩带机感应线圈中，管内合金块调整到感应线圈范围内，抽真空后充入高纯氩气，加热融化合金块；待合金块全部融化，向石英管中充入高纯氩气保护，进行单辊熔体快淬，得非晶带材；石英管必须有小孔，熔化的液态金属液才能在压差下通过小孔喷在高速旋转的铜辊上，形成非晶带材；装入石英管的合金块必须放置在感应线圈范围内，超出感应线圈范围合金块熔化不了。

S4验证非晶材料：S3所得非晶带材经X射线衍射验证其是非晶材料；