[发明专利]一种双氧水法制环氧氯丙烷水相中溶剂回收的方法

说明书

本发明提供一种双氧水法制环氧氯丙烷水相中溶剂回收的方法，所述方法通过三级精馏，并将所述第二溶剂馏分与第三精馏的塔釜循环液换热；所述第三溶剂馏分与双氧水法制环氧氯丙烷水相换热，使能量得到充分利用，显著降低了热负荷的蒸汽消耗量，从而降低了双氧水法制环氧氯丙烷的成本，应用前景广阔。

技术领域

本发明涉及资源回收处理技术领域，尤其涉及一种双氧水法制环氧氯丙烷水相中溶剂回收的方法。

背景技术

环氧氯丙烷又名表氯醇，是一种易挥发，且不稳定的无色液体，主要用于制备环氧树脂和氯醇橡胶等，也可用作有机溶剂。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点。

直接氧化法生产环氧氯丙烷，是钛硅分子筛催化氯丙烯与过氧化氢环氧化制备环氧氯丙烷，直接由氯丙烯一步合成环氧氯丙烷。该工艺一般采用大量的溶剂，包括甲醇等低碳醇类作为溶剂，将过量的3-氯丙烯溶解在甲醇溶液中与双氧水进行反应，从而保证较高双氧水的转化率和环氧氯丙烷的选择性。

尽管氯丙烯和双氧水的直接环氧化反应具有很高的选择性和转化率，但反应产物中存在大量循环甲醇使得直接环氧化工艺的产品分离能耗很高。若环氧氯丙烷精制中甲醇回收采用普通精馏的方法完成，仅适用于环氧氯丙烷生产规模不大的情况。当环氧氯丙烷生产规模扩大后，所需精制的溶剂量急剧增加，能耗显然过高。

因此，亟需开发一种降低溶剂回收能耗的方法，促进直接氧化法工艺大规模实现产业化。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种双氧水法制环氧氯丙烷水相中溶剂回收的方法，所述方法通过将第一釜液分为两部分分别精馏，并将第二馏分的热量为第三精馏的塔釜提供热源，同时将第三馏分的热量用于为原料预热，显著降低了精馏能耗。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种双氧水法制环氧氯丙烷水相中溶剂回收的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)双氧水法制环氧氯丙烷水相经换热后进行第一精馏，得到含3-氯丙烯和有机溶剂的第一馏分和第一釜液；

(2)所述第一釜液的第一部分经第二精馏，得到第二溶剂馏分；所述第一釜液的第二部分经第三精馏，得到第三溶剂馏分；

所述第二溶剂馏分与第三精馏的塔釜循环液换热；

所述第三溶剂馏分与双氧水法制环氧氯丙烷水相换热。

本发明中双氧水法制环氧氯丙烷水相中溶剂回收的方法中由于水相中水含量相对较多，而有机溶剂的纯度并不高，采用精馏工艺进行提纯回收时，需要消耗大量热量，本发明通过将第一釜液拆分为两部分，分别进行第二精馏和第三精馏，从而能够将第二精馏塔顶采出后第二馏分的热量用于第三精馏的再沸热源，大大降低了整体工艺的能耗，提高了双氧水法制环氧氯丙烷工艺的经济价值。并且，还进一步将第三溶剂馏分的热量用于原料的预热，热量得到充分利用，应用前景广阔。

优选地，所述双氧水法制环氧氯丙烷水相中含有有机溶剂、3-氯丙烯和水。

优选地，所述双氧水法制环氧氯丙烷水相中有机溶剂含量为1～50wt％，例如可以是1wt％、7wt％、12wt％、18wt％、23wt％、29wt％、34wt％、40wt％、45wt％或50wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。

优选地，所述双氧水法制环氧氯丙烷水相中水的含量为46～99wt％，例如可以是46wt％、52wt％、58wt％、64wt％、70wt％、76wt％、82wt％、88wt％、94wt％或99wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。