[发明专利]一种脱氧胆酸钠辅助制备氮掺杂石墨烯墨水的方法有效
申请号: | 202110038178.5 | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN112661144B | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 李贺军;周菲菲;齐乐华;罗俊;连洪程;李艳 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C01B32/192 | 分类号: | C01B32/192;C01B32/194;C09D11/30;C09D11/52 |
代理公司: | 西安凯多思知识产权代理事务所(普通合伙) 61290 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氧 胆酸 辅助 制备 掺杂 石墨 墨水 方法 | ||
1.一种脱氧胆酸钠辅助制备氮掺杂石墨烯墨水的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、利用天然鳞片石墨粉制备氧化石墨烯粉末:
(1)将石墨粉加入浓硫酸中,石墨粉浓度为0.02-0.06g/mL,充分混合后,按石墨与高锰酸钾比例为1:3-1:10的质量比混合,经梯度加热反应后,冷却至室温,得到混合物;所述梯度加热:温度梯度设置1-5个,温度范围为0-70℃,反应总时长为4-100h;
(2)用去离子水洗涤混合物至中性,倒掉上层清液,用离心机完成此过程;
(3)收取底层浆料,超声处理后进行冷冻干燥,获得氧化石墨烯粉末;
步骤2、氧化石墨烯制备氮掺杂石墨烯粉末:
(1)将氧化石墨烯溶于水,并超声处理得到分散液;
(2)将碳酸铵加入分散液中,进行充分搅拌;所述氧化石墨烯与碳酸铵的质量比为1:1-500;
(3)将加入碳酸铵的分散液放入水热反应釜,并将反应釜封好放入烘箱,在70-250℃进行水热反应,得氮掺杂石墨烯;
步骤3、氮掺杂石墨烯墨水配制:
(1)将氮掺杂石墨烯加入水中,配制成浓度为1-5mg/mL分散液,并进行超声处理;在超声过程中,将表面活性剂脱氧胆酸钠分多次加入体系内;
所述超声处理:超声功率为30-240W和400-800W两种功率交替超声,每段超声时长为0.4-2h,高低功率超声时长之比为2:1~5:1,超声处理总时长为12h-300h;
(2)超声结束,静置3h,收取上层清液,即为氮掺杂石墨烯墨水;所述氮掺杂石墨烯墨水的片层尺寸为800-2000nm,厚度为1-2nm。
2.根据权利要求1所述脱氧胆酸钠辅助制备氮掺杂石墨烯墨水的方法,其特征在于:所述步骤1的离心转速为1000-10 000rpm,时间为3-20min。
3.根据权利要求1所述脱氧胆酸钠辅助制备氮掺杂石墨烯墨水的方法,其特征在于:所述步骤1和步骤2超声处理的超声时长为0.5-3h,功率为200-300W。
4.根据权利要求1所述脱氧胆酸钠辅助制备氮掺杂石墨烯墨水的方法,其特征在于:所述氮掺杂石墨烯墨水中脱氧胆酸钠最终浓度为0.003-0.007g/mL。
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