[发明专利]一种两级熔融结晶分离五氧化二钒的方法

说明书

本发明公开了一种两级熔融结晶分离五氧化二钒的方法，属于化工、材料技术领域。本发明将冶金级五氧化二钒在高压环境下先加热至熔融状态，并在高压环境下分别进行一级结晶和一级过滤得到一级结晶产物和一级过滤液，之后将上述一级过滤液进行二级结晶和二级过滤得到二级结晶产物和二级过滤液，最后将上述二级过滤液冷却后得到低熔点五氧化二钒；使用冶金级五氧化二钒为原料进行两级熔融结晶精炼，整个过程不使用其他熔剂，避免了其他熔剂造成的二次污染；分阶段去除五氧化二钒中的高熔点和低熔点杂质，达到了高效、清洁、节能提纯的目的；高压环境下进行一级结晶和一级过滤提高五氧化二钒的纯度及收得率。

技术领域

本发明涉及化工、材料技术领域，更具体地说，涉及一种两级熔融结晶分离五氧化二钒的方法。

背景技术

五氧化二钒(V₂O₅)是一种重要的工业钒制品，是制取钒铁、氮化钒和碳化钒等钒制品的主要原料，广泛应用于冶金、化工、航天、航空、新能源等领域。近些年，随着新能源技术飞速发展与进步，诸如全钒液流电池、电动汽车用钒酸盐系锂离子电池等电池行业对高纯V₂O₅的需求量逐年增加，同时对其纯度的要求也日益严格。然而，目前国内五氧化二钒的品质一般为冶金级，纯度约为98.5％，无法满足电池等领域的高标准需求。因此，如何低成本、高效率的制备高纯V₂O₅成为了新能源领域可持续发展的关键之一。

目前，工业上提纯制备高纯五氧化二钒的净化工艺分为两大类：湿法和氯化法。湿法包含溶剂萃取法、离子交换法、化学沉淀法、结晶法等净化纯化方法，经检索如中国专利申请号：104386747A，申请日：2014年11月18日，发明创造名称：一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，该申请案公开了一种离子交换法制备高纯度钒氧化物的方法，具体包括如下：将离子交换剂活化后装入离子交换柱，串联组成离子交换系统；用多钒酸铵为起始原料，调整溶液pH值至7-8，得到多钒酸铵溶液，加入复合絮凝除杂剂，过滤得到初步净化液，过离子交换系统，得到深度净化液；向深度净化液通入高纯氨气，调节溶液至pH＝9-10，冷却结晶至溶液钒元素浓度低于2g/L，过滤，得到高纯偏钒酸铵晶体，焙烧，得到高纯五氧化二钒。该方法生产虽然能生产出纯度高于99.9％的五氧化二钒，但需要加入高纯液氨、絮凝剂、除铬剂等添加剂生产成本较高且生产工艺复杂。

此外，氯化法也被应用到生产高纯度五氧化二钒上，如中国专利申请号：103130279A，申请日：2011年11月29日，发明创造名称：一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，该申请案公开了一种氯化生产高纯五氧化二钒的方法，其工艺流程包括配料、氯化、除尘、冷凝、精馏、水解、过滤、烘干和后处理。原料组成按含钒物质、碳单质按质量比1∶(0.05-0.25)混合均匀经烘干加入到反应器中，先后通过氯化、精馏、水解和后处理后等到高纯五氧化二钒。该方法得到的粉剂五氧化二钒纯度为99.5-99.99％，但是其工艺流程冗长、复杂、成本高，不利于工业化应用。

此外，熔融结晶法也可提纯物质，其原理是利用待提纯物质与杂质熔点不同的性质，通过结晶过程中过饱和度或过冷度推动力作用下促进物质结晶、与杂质分离，达到纯度提升的效果。该方法无需添加任何溶(熔)剂，同时环境友好、高效低能耗、工艺流程短、产品纯度高，广泛应用于化工领域。对于V₂O₅，其熔点低至690℃，含有Fe、Al、K、Na、Ca、Mg、Si、P、S和As等杂质元素，这些杂质熔点与V₂O₅熔点差别较大，很容易通过熔融结晶方法获得高纯V₂O₅，并且操作温度低。因此，采用熔融结晶法制备高纯V₂O₅从原理上具有较大的优势。

发明内容

1.发明要解决的技术问题