[发明专利]一种真空微波精炼工业硅制备6N多晶硅的方法及装置

权利要求书

1.一种真空微波精炼工业硅制备6N多晶硅的方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)将工业硅熔体流入一次氧化精炼炉中，通入混合气体Ⅰ，加入SiO₂粉0.6～6g/L，在1500～1700℃进行一次氧化精炼，时间为50min；

(2)一次氧化精炼好的硅熔体流入二次氧化精炼炉中，抽真空至0.1～10Pa，通入混合气体Ⅱ，加入SiO₂粉0.6～6g/L，在1500～1600℃二次氧化精炼30min；

(3)将二次氧化精炼好的硅熔体流入定向凝固坩埚中，抽真空至0.01～0.1Pa，通入氩气1～3L/min，1500～1600℃保温10～30min，然后保持凝固速率为0.18～0.78mm/min，定向凝固8～60h；

(4)定向凝固后的硅锭在真空度为0.1～10Pa、通入氩气1～3L/min，升温至700～1200℃，保温10～30min；

(5)待硅锭冷却至100～300℃，取出硅锭，去头尾及边各1/10，将硅锭破碎和筛分至60～200mm，装入反应器中，抽真空至0.1～10Pa、通入氩气1～3L/min，启动微波源，保持温度700～1200℃，15～30min后，升温至1200～1420℃，保持通入氩气和真空度条件不变，再通入混合气体Ⅲ，15～30min后，关闭混合气体Ⅲ，冷却至室温后，停止抽真空并关闭氩气，得到纯度不小于6N的多晶硅；

步骤(1)混合气体Ⅰ的组成为体积分数70～90％Ar、体积分数10～30％水蒸气；步骤(2)混合气体Ⅱ的组成为体积分数为70～90％Ar、体积分数为6.5～29％水蒸气、体积分数为1～3.5％H₂，混合气体Ⅰ和混合气体Ⅱ的流量为10～30L/min；步骤(5)混合气体Ⅲ的组成为体积分数30～50％Ar、体积分数1～10％水蒸气、体积分数为49～60％H₂，混合气体Ⅲ的流量为1～3L/min，混合气体Ⅲ中的水蒸气温度为120～200℃。

2.根据权利要求1所述真空微波精炼工业硅制备6N多晶硅的方法，其特征在于，步骤(1)工业硅中含Si的质量分数在98％以上。

3.根据权利要求1所述真空微波精炼工业硅制备6N多晶硅的方法，其特征在于，步骤(5)切除的头尾及边废硅料经破碎，筛分至60～150mm，按液固比L:Kg为2～5:1的比例，在质量分数3％HF-质量分数2％HCl的混合酸中，100℃下，酸洗4小时，干燥后，返回步骤(1)一次氧化精炼。