[发明专利]一种多羟基硅油的制备方法与应用在审
申请号: | 202110039368.9 | 申请日: | 2021-01-12 |
公开(公告)号: | CN112851947A | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 张飞豹;凡祖顺;吕素芳;吴连斌;蒋剑雄 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08G77/12 | 分类号: | C08G77/12;C08G77/06;C08G77/38;C10M155/02;C10N30/06 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 310015 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 硅油 制备 方法 应用 | ||
本发明涉及有机硅化工领域,为解决目前医用硅油在使用过程中,由于亲油性太强,使用中需要利用氟利昂等含氟烷烃进行稀释和清洗等问题,本发明提供了一种多羟基硅油的制备方法,先以环硅氧烷、含氢环体、封头剂为原料,全氟磺酸树脂为催化剂,进行聚合反应,得到含氢聚硅氧烷;然后在Co‑MOFs催化剂的催化下,氧化得到多羟基硅油。得到的多羟基硅油相较于传统硅油,修饰有较多亲水性羟基,具有稳定性好,收率高、重复性好等特点。
技术领域
本发明涉及有机硅化工领域,具体涉及一种多羟基硅油的制备方法与应用。
背景技术
医用硅油具有卓越的滑爽性能、良好的生理惰性、低的粘温系数、低的挥发性等优点,被广泛应用在疾病诊断、医疗检查和手术治疗等场合,以减少医疗器械与人体器官接触时,表面粗糙对人体皮肤产生的强烈痛感,提高医疗效果和体验感。由于润滑用的医用硅油多使用甲基硅油,不溶于医用酒精,且通常需高低粘度配合使用,因此需要对硅油进行稀释,以满足施工的需要。工业上通常使用氟利昂等含氟溶剂进行清洗和稀释,而氟利昂是破坏臭氧层和造成温室效应的“罪魁祸首”,也不能直接作用于人体。
羟基硅油是硅油家族中的重要成员之一,市面上常见的羟基硅油通常是指以羟基封端的聚硅氧烷,又被称为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷,结构如下所示:
为无色透明的油状液体,黏度可从几厘斯到几十万厘斯,具有广阔的应用前景。但由于与硅相连的甲基基团均为亲油基团,不溶于极性溶剂,通常需要含氟烷烃进行清洗和稀释,致使其作为医用润滑剂使用受到极大地限制。
发明内容
为解决目前医用硅油在使用过程中,由于亲油性太强,使用中需要利用氟利昂等含氟烷烃进行稀释和清洗等问题,本发明提供了一种多羟基硅油的制备方法,得到的多羟基硅油相较于传统硅油,修饰有较多亲水性羟基,具有稳定性好,收率高、重复性好等特点。
本发明得到的多羟基硅油可作为润滑剂,用在医用器械上。使用完毕后可直接清洗,不再依赖含氟烷烃,具有清洗和稀释方便的优点。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种多羟基硅油的制备方法为以下步骤:(1)以环硅氧烷、含氢环体、封头剂为原料,在全氟磺酸树脂催化下,发生阳离子催化开环聚合反应,得到无色透明的含氢聚硅氧烷;
所述的环硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷等。作为优选,所述的环硅氧烷选自八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或几种。
所述的含氢环体包括四甲基氢环四硅氧烷、五甲基氢环五硅氧烷等,使用量为原料总质量的2.5%~25%,原料总质量为环硅氧烷、含氢环体、封头剂的质量之和,作为优选,所述的含氢环体选自四甲基氢环四硅氧烷、五甲基氢环五硅氧烷中的一种或几种。
所述的封头剂包括六甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷等,使用量为原料总质量的0.5%~2%。作为优选,所述的封头剂选自六甲基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷中的一种或几种。
所述的催化剂为全氟磺酸树脂,使用量为原料总质量的0.5%~5%,作为优选,催化剂的使用量为原料总质量的1%~5%。
作为优选,聚合反应在装有搅拌器和温度计探头的反应釜中进行;
作为优选,聚合反应温度为30-80℃,聚合时间为2~8小时,优选为2~4小时。
通过聚合反应后得到的产物再通过脱除低沸物和催化剂,得到无色透明的含氢硅油;脱低沸物的温度为80~130℃,真空度为-0.05~-0.095MPa;作为优选,脱低沸物的温度为110~130℃,真空度为-0.05~-0.095M Pa。
(2)在Co-MOFs催化剂的催化下,步骤(1)产物含氢聚硅氧烷被氧化剂氧化得到多羟基硅油。
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