[发明专利]一种二乙二醇二甲醚的生产方法

说明书

本发明公开了一种二乙二醇二甲醚的生产方法，包括并联的四台反应釜、沉降槽、预分塔、脱水塔、成品塔和溶剂回收塔，四台反应釜上端面分别设有二乙二醇甲醚输入通路、氢氧化钠投入通路和过量二乙二醇甲醚回用通路，四台反应釜下端面分别设有氯甲烷输入通路和反应液输出通路，各原料在反应釜中充分反应后，进入沉降槽静置沉降分离出固废氯化钠，然后根据上层清液所含各成分沸点不同，利用预分塔、脱水塔、成品塔和溶剂回收塔将其逐级精馏分离，最终得到成品二乙二醇二甲醚，并将加入的过量原料二乙二醇甲醚回用于反应釜；本发明具有工艺路线设计合理、生产效率高的优点，同时通过聚光灯和光电二极管阵列，可快速精确地判断反应釜内反应是否结束。

技术领域

本发明属于化工溶剂产品生产技术领域，具体涉及一种二乙二醇二甲醚的生产方法。

背景技术

二乙二醇二甲醚（简称DMDE）是一种带有醚味的无色中性液体，沸点162℃，相对密度0.9467，折光率1.4097，化学性质稳定，不易发生化学反应，能溶解各种树脂和纤维素，并能与水和许多醇、醚、酮、酯、烃和氯代烃等有机溶剂以任意比例混溶，其溶解能力可以通过水或某些溶剂作适当稀释来调节。DMDE在有机合成中有多种用途，在金属有机化合物合成、烷基化反应、缩聚反应和还原反应中用作碱金属氢氧化物溶剂，用途广泛。

目前DMDE的合成有多种工艺路线，有三乙二醇单甲醚的氢解、二甘醇醚缩聚醛的氢解、乙二醇单甲醚的脱水、二甘醇或其单甲醚的醚化反应、二甲醚与环氧乙烷反应等，其中以二甘醇或其单甲醚的醚化反应最为理想，工艺简单，操作简便安全；但存在工艺路线设计不太合理，影响生产效率的问题；为解决上述问题，开发一种二乙二醇二甲醚的生产方法很有必要。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺路线设计合理、生产效率高的二乙二醇二甲醚的生产方法。

本发明的目的是这样实现的：一种二乙二醇二甲醚的生产方法，包括四台并联设置的反应釜、沉降槽、预分塔、脱水塔、成品塔和溶剂回收塔，四台反应釜的上端面分别设有共同的二乙二醇甲醚输入通路、氢氧化钠投入通路和过量二乙二醇甲醚回用通路，四台反应釜的下端面分别设有共同的氯甲烷输入通路和反应液输出通路，先将一定量的二乙二醇甲醚用泵通过二乙二醇甲醚输入通路输送至四台反应釜内，然后分批次通过氢氧化钠投入通路投入一定量的氢氧化钠，同时开启四台反应釜内的搅拌器，待氢氧化钠全部溶解反应且四台反应釜内的反应温度不再升温后，启动配置于四台反应釜后的真空泵，将计量好的氯甲烷通过氯甲烷输入通路缓慢通入四台反应釜底部，开始反应，直至反应结束，将反应粗品通过反应液输出通路排放至沉降槽中，静置一定时间后，将沉降槽中的上层清液用泵输送至预分塔进行精馏，从沉降槽底部排出固废氯化钠，预分塔塔顶物料经冷凝后用泵输送至脱水塔，预分塔塔釜物料用泵输送至溶剂回收塔继续精馏，溶剂回收塔塔顶采出废水，溶剂回收塔的塔釜物料过量二乙二醇甲醚回用于四台反应釜，脱水塔对冷凝液继续精馏，脱水塔塔顶采出废水，脱水塔塔釜物料用泵输送至成品塔再次精馏，成品塔塔顶采出成品二乙二醇二甲醚，成品塔塔釜残留少量残液，其中废水和残液被输送至废物处理系统进行处理。

优选的，所述反应釜内的化学反应如下：

CH3OCH2CH2OCH2CH2OH+NaOH=CH3OCH2CH2OCH2CH2ONa+H2O；

CH3OCH2CH2OCH2CH2ONa+CH3Cl=CH3OCH2CH2OCH2CH2OCH3+NaCl↓；

优选的，所述反应釜的侧壁设有透明视窗，通过所述透明视窗定期观察反应釜中反应液的浑浊度变化，当观察到反应液的浑浊度基本上不再变化时判断为反应釜内反应结束。

进一步优选的，所述反应釜的侧壁距离所述透明视窗一定间距的位置处设有高度匹配所述透明视窗设置的聚光灯，所述聚光灯的灯头朝向所述透明视窗设置，所述透明视窗上设有对准所述聚光灯灯头设置的光电二极管阵列，所述聚光灯和所述光电二极管阵列之间的光路与所述反应釜内设置的其他部件互不干涉设置，当所述光电二极管阵列检测到的光电流基本上不再变化时判断为反应釜内反应结束。