[发明专利]一种咖啡制品中糠醛类化合物的测定方法

权利要求书

1.一种咖啡制品中糠醛类化合物的测定方法，包括以下步骤：

(1)将咖啡液体与Na₂CO₃溶液超声混合，加水定容，得到提取液，所得提取液的定容体积记为V₁；当所述咖啡制品为固体时，所述咖啡液体包括咖啡制品粉末和乙醇溶液，当所述咖啡制品为液体时，所述咖啡液体为液体咖啡制品本身；

(2)取样所述提取液与糠醛类内标应用液、乙腈和NaCl离心混合，得到乙腈提取液，所述乙腈的体积记为V₂，所述提取液的取样体积记为V₃；

(3)将所述乙腈提取液进行QuEChERS净化，所得净化液为待测液；所述QuEChERS净化使用的填料为C18、SCX和无水硫酸镁，所述C18、SCX和无水硫酸镁的质量比为0.5～1.0:0.5～1.0:2；

(4)取样所述待测液进行气相色谱-质谱测试，得到待测液糠醛类化合物峰面积；

所述气相色谱-质谱测试的气相色谱条件包括：

色谱柱为HP-INNOWAX弹性石英毛细管柱，柱长为30m，柱径为0.25mm，填料粒径为0.25μm；

柱温度程序为：初温60℃，保持2min；以10℃/min升至130℃，再以30℃/min升至240℃，保持3min；250℃后运行10min；

进样口温度为220℃；

所述气相色谱-质谱接口温度为240℃；

所述气相色谱-质谱测试的质谱条件包括：

所述质谱的离子源温度为230℃；

载气为氦气，所述氦气的纯度≥99.999％，流速为1.0mL/min；

电离方式为EI源；

电离能量为70eV；

所述质谱的测试方式为SIM模式，质量扫描范围为45～300m/z；

(5)根据标准曲线和步骤(4)所得糠醛类化合物峰面积，得到待测液中糠醛类化合物的含量；所述标准曲线为糠醛类化合物-糠醛类内标应用液浓度比与气相色谱-质谱峰面积的线性关系曲线；

(6)根据式1计算咖啡制品中糠醛类化合物的含量：

C＝Ci*V₁*V₂/(M*V₃) 式1；

式1中，C为咖啡制品中糠醛类化合物的含量；

Ci为待测液中糠醛类化合物的含量，mg/kg或mg/L；

V₁为提取液的定容体积，mL；

V₂为乙腈提取液中加入乙腈的体积，mL；

V₃为提取液的取样量，mL；

M为咖啡制品的取样量，g或mL；

所述糠醛类化合物为糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述QuEChERS净化包括以下步骤：

将所述乙腈提取液置于QuEChERS净化装置中，依次进行涡旋混合和离心，得到净化液。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述涡旋混合的时间为1～3min，所述离心的速率为5000～10000rpm，时间为1～5min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱测试的进样量为1～2μL，进样方式为不分流进样。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中糠醛类内标应用液为D₄-糠醛和¹³C₆-5-羟甲基糠醛的乙腈溶液，所述糠醛类内标应用液中D₄-糠醛的浓度为10.0μg/mL，¹³C₆-5-羟甲基糠醛的浓度为10.0μg/mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中提取液的体积、糠醛类内标应用液的体积、乙腈的体积与NaCl的质量比为1～2mL：0.1～0.2mL：1～2mL：0.4～0.6g。